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GBT 39229-2020 肥料和土壤调理剂 砷、镉、铬、铅、汞含量的测定.pdfGB/T39229—2020/ISO17318.2015
表A.1神测定的原始数握
对砷测定的单元平均值列于表A.2CB/T 4388-2013 船用变压器，单位为mg/kg。
表A.2砷测定的单元平均值
A.2.3单元内绝对差
测定的单元内绝对差列于表A.3，单位为mg/kg
GB/T39229—2020/ISO17318:20152.8尔统计量1011实验室/图A.2按实验室进行分组的实验室内一致性Mandel统计量k图中的水平虚线表示显著性水平分别为1%及5%时Mandel统计量h和统计量k的临界值。h图显示实验室8在水平A、实验室11在水平B出现了岐离值，但没有出现离群值。k图显示实验室7在水平B和D上的重复性测试结果有较大的变异；实验室1在水平C出现了重复性测试结果有很大的变异。Cochran检验法：应用Cochran检验，计算得到的检验统计量C的值列于表A.4。表A.4Cochran检验统计量C的值水平ABD检验类型c0.2540.4150.7690,414检验统计量岐离值（p=11)0.5700.5700.5700.570检验临界值离群值（p=11)0.6840.6840.6840.684如果检验统计量大于5%临界值但小于或等于1%临界值，则被检验的项目为岐离值；如果检验统计量大于1%临界值，则被检验的项目为离群值。Cochran检验表明在水平C，根据实验室1的绝对差（3.53)计算的检验统计量为0.769。对于p=11，Cochran检验临界值在显著水平为1%时是0.684，所以实验室1在水平C的测定结果为离群值，应当拒绝该结果。对其余10家实验室在水平C的测试值再次进行Cochran检验，计算得到的检验统计量为0.221，小于显著水平为5%时临界值0.602（p=10），故不再存在岐离值（当然也不再存在离群值）。Grubbs检验法应用Grubbs检验，对单元平均值进行检验，得到的检验统计量G的值列于表A,5。
表A.5对单元平均值的Grubhs检验
对一个离群观察值的Grubbs检验，大于1%临界值的为离群值；大于5%临界值的为岐离值。 对两个离群观察值的Grubbs检验，小于1%临界值的为离群值；小于5%临界值的为岐离值。 针对该组数据进行Grubbs检验表明没有岐离值（当然也没有离群值）
A.2.5总平均值与标准差的计算
表A.6砷含量的平均值、S,S.的计算值
碑含量的平均值、S，、S的计算值 单位为高克每千克
A.2.6精密度与平均水平x的关系
经拟合发现logs，、logsr与log存在较好的线性相关性，关系式如下
As测量方法的精密度表述如下： 重复性标准差：5，=0.0812α0.621 再现性标准差：8R=0.113元0.809 上述结论是通过11个实验室参与的一致水平试验获得的，其中有一个实验室在水平C的实验数 据为离群值而被排除。
A.3.3单元内绝对差
对镉测定的单元内绝对差列于表A.9.单位为mg/kg
表A.9镐测定的单元内绝对差
A.3.4一致性和离群值的检查
用Mandel的统计量h和统计量k检验一致性的图方法，
用Mandel的统计量h和统计量k检验一致性的
GB/T39229—2020/IS017318:2015对每个实验室的每个水平，计算实验室间的一致性统计量h和每个实验室内的一致性统计量尽，以每个实验室的不同水平为一组进行描点作图，得到Mandelh图和k图。2.521. 5曼德尔绕计量力0. 50. 52.5101114图A.3按实验室进行分组的实验室间一致性Mandel统计量图A.4按实验室进行分组的实验室内一致性Mandel统计量k图中的水平虚线表示显著性水平分别为1%及5%时Mandel统计量h和统计量k的临界值。h图显示实验室5和实验室8在水平A、实验室1在水平B、实验室13在水平C出现了岐离值，没有出现离群值。k图显示实验室2多次出现重复性测试结果有较大的变异，实验室13在水平D也出现了重复性测试结果有较大的变异。Cochran检验法：应用Cochran检验，计算得到的检验统计量C的值列于表A.10。12
GB/T39229—2020/ISO17318:2015表A.10Cochran检验统计量C的值水平ABcD检验类型c0.4520.3660.4490.321检验统计量岐离值（p=14）0.4920.4920.4920.492离群值（p=14)0.599检验临界值0.5990.5990.599如果检验统计量大于5%临界值但小于或等于1%临界值，则被检验的项目为岐离值；如果检验统计量大于1%临界值，则被检验的项目为离群值Cochran检验表明没有岐离值（当然也不存在离群值）Grubbs检验法应用Grubbs检验对单元平均值进行检验，得到的检验统计量 G的值列于表A.11。表A.11对单元平均值的Grubbs检验水平jp低值两个低值两个高值检验类型A1.9841:8650.5310.546B1.9020.590Grubbs检验统计量1.12.187890.44111.702420.643岐离值（=140.311Grubbs检验离群值（=142.752.7522800228临界值对一个商群观察值的Grubbs检验，大手1%临界值的为离样值：大于5%临界值的为岐离值。对两个离群观察值的Grubbs检验，小于1%临界值的为离群值小于5%临界值的为岐离值。针对该组数据进行Grubbs检验表明没有歧离值（当然也没有离群值)。A.3.5总平均值与标准差的计算对每个样品中含量的平均值sSR的计算结果列于表A.12单位为mg/kg。表412含量的平均值、S、3的计算值单位为毫克每千克样品/水平cDB实验室数14141414离群值00平均值，a19.2548.7470.7992.80重复性标准差，s,0,3270.6460.9430.699再现性标准差，SR0.4701.3171.7302.962A.3.65精密度与平均水平x的关系从表A.12中发现随着&值的增加标准差也在增加，它们之间可能存在一定的函数关系13
Cd测量方法的精密度表述如下： 重复性标准差：S，=0.0618.元0.5862 再现性标准差：SR=0.01721167 上述结论是通过14个实验室参与的一致水平试验获得的，试验中没有岐离值。 （按上式计算，对Cd含量为20mg/kg的肥料样品，重复性标准差为0.358mg/kg，再现性标准差为 0.482mg/kg；重复性限为1.00mg/kg，再现性限为1.35mg/kg）
Cd测量方法的精密度表述如下： 重复性标准差：8，=0.0618.元0.5862 再现性标准差：SR=0.01721.167 上述结论是通过14个实验室参与的一致水平试验获得的，试验中没有岐离值。 （按上式计算，对Cd含量为20mg/kg的肥料样品，重复性标准差为0.358mg/kg，再现性标准差为 0.482mg/kg；重复性限为1.00mg/kg.再现性限为1.35mg/kg）
表A.13铅测定的原始数据
对铅测定的单元平均值列于表A.14,单位为mg/kg。
表A.14铅测定的单元平均值
GB/T39229—2020/ISO17318:2015A.4.4一致性和离群值的检查用Mandel的统计量h和统计量k检验一致性的图方法：对每个实验室的每个水平，计算实验室间的一致性统计量h和每个实验室内的一致性统计量，以每个实验室的不同水平为一组进行描点作图，得到Mandelh图和k图。2.521. 50. 50. 51011P实验室/图A.5按实验室进行分组的实验室间一致性Mandel统计量h曼德尔统计量实验室图A.6按实验室进行分组的实验室内一致性Mandel统计量k图中的水平虚线表示显著性水平分别为1%及5%时Mandel统计量h和统计量k的临界值。h图显示实验室11在水平A、C的试验结果比其余实验室的低，且已接近离群值；实验室13在水平B的试验结果偏高，属于岐离值。k图显示实验室2多次出现重复性测试结果有较大的变异，实验室3在水平B也出现了重复性测试结果有较大的变异。Cochran检验法：应用Cochran检验，计算得到的检验统计量C的值列于表A.16。16
表A.16Cochran检验统计量C的值
如果检验统计量大于5%临界值但小于或等于1%临界值，则被检验的项目为岐离值； 如果检验统计量大于1%临界值，则被检验的项目为离群值。 Cochran检验表明没有岐离值（当然也不存在离群值）。 Grubbs检验法
应用Grubbs检验，对单元平均值进 到的检验统计量G的值列于表A.17
表A.17对单元平均值的Grubbs检验
对一个离群观察值的Grubbs检验，大于1%临界值的为离群值；大于5%临界值的为岐离值。 对两个离群观察值的Grubbs检验，小于1%临界值的为离群值；小于5%临界值的为岐离值。 Grubbs检验表明在水平A，单元平均值最小的两个观察值同为岐离值，但在对其最小的观察值检 验时在临界值内，故保留该测试值
A.4.5总平均值与标准差的计算
对每个样品中铅含量的平均值、s，、Sr的计算结果列于表A.18，单位为mg/kg。
对每个样品中铅含量的平均值、s，、sR的计算结果列于表A.18，单位为mg/kg。
表A.18铅含量的平均值、SS，的计算值
A.4.6精密度与平均水平x的关系
经拟合发现logs,、logsr与logr存在较好的线性相关性，关系式如下： logs,=0.8499logx1.446 R2=0.9533 logs R=0.643 2 logz0.749 4 R2=0.851 5
Pb测量方法的精密度表述如下： 重复性标准差：S，=0.0358元0.8499 再现性标准差：SR=0.1781元0.6432 上述结论是通过13个实验室参与的一致水平试验获得的，在水平A，单元平均值最小的两个观 同为岐离值，但在对其最小的观察值检验时在临界值内，故在精密度统计时该结果予以了保留。 （按上式计算，对Pb含量为20mg/kg的肥料样品，重复性标准差为0.457mg/kg，再现性标准差 23mg/kg；重复性限为1.28mg/kg，再现性限为3.42mg/kg）
Pb测量方法的精密度表述如下： 重复性标准差：s,=0.0358元0.849g 再现性标准差：SR=0.1781z0.6432 上述结论是通过13个实验室参与的一致水平试验获得的，在水平A，单元平均值最小的两个观察 值同为岐离值，但在对其最小的观察值检验时在临界值内，故在精密度统计时该结果予以了保留。 （按上式计算，对Pb含量为20mg/kg的肥料样品，重复性标准差为0.457mg/kg，再现性标准差为 1.223mg/kg；重复性限为1.28mg/kg，再现性限为3.42mg/kg）
实验室参加了对铬的测定，测定结果列于表A.19
表A.19铬测定的原始数据
对铬测定的单元平均值列于表A.20，单位为mg/kg
表A.20铬测定的单元平均值
A.5.3单元内绝对差
对铬测定的单元内绝对差列于表A.21,单位为mg/kg
表A.21铬测定的单元内绝对差
GB/T39229—2020/ISO17318:2015A.5.4一致性和离群值的检查用Mandel的统计量h和统计量k检验一致性的图方法：对每个实验室的每个水平，计算实验室间的一致性统计量h和每个实验室内的一致性统计量，以每个实验室的不同水平为一组进行描点作图，得到Mandelh图和k图。2.51. 5受德尔统计量，0.50. 51.522.5102实验室图A.7按实验室进行分组的实验室间一致性Mandel统计量h曼德尔统计基10实验室/图A.8按实验室进行分组的实验室内一致性Mandel统计量k图中的水平虚线表示显著性水平分别为1%及5%时Mandel统计量h和统计量k的临界值。h图显示实验室13在水平A、实验室8在水平B、实验室11在水平C、实验室9在水平D的试验结果为岐离值，没有出现离群值k图显示，实验室13在水平B、实验室3在水平C的重复性测试结果有较大的变异，实验室9在水平D也出现了重复性测试结果有较大的变异。Cochran检验法：应用Cochran检验，计算得到的检验统计量C的值列于表A.22。20
GB/T39229—2020/ISO17318:2015表A.22Cochran检验统计量C的值水平ABcD检验类型c0.2590.4950.5090.340检验统计量岐离值（p=13)0.5150.5150.5150.515离群值（p=13）0.6240.6240.624检验临界0.624如果检验统计量大于5%临界值但小于或等于1%临界值，则被检验的项目为歧离值；如果检验统计量大于1%临界值，则被检验的项目为离群值。Cochran检验表明没有岐离值（当然也不存在离群值）。Grubbs检验法应用Grubbs检验对单元平均值进行检验，得到的检验统计量G的值列于表A.23。表A.23对单元平均值的Grubbs检验水平:p单个低值单个高值两个低值两个高值检验类型A;132.2140.9050.310.50.840.3B;131.481870060.4298Grubb检验统计量C10.9122.00882980·388D;1630.51岐商值2.4125370.2537p=12.4620.2820.2836Gubbs检验离群值临界值p=122.6362.6360.17380.1738p=132.6992.6990.20160.2016对一个离群观值的Cubbs检验，大于1%临界值的为离群值；大于5%临界值的为岐离值。对两个离群观察值的Grubbs检验，小于1%临界值的为离群值：小于5%临界值的为岐离值。针对该组数据进行Grubbs检验表明没有岐离值（当然也不存在离群值）。A.5.5总平均值与标准差的计算对每个样品中铬含量的平均值、sr、SR的计算结果列于表A.24，单位为mg/kg。表A.24铬含量的平均值、S，、S的计算值单位为毫克每千克样品/水平CABD实验室数12131312离群值0000平均值，23.1866.01110.42110.70重复性标准差，s,0.5781.1021.7422.032再现性标准差，SR1.9292.9584.5734.16021
GB/T392292020/ISO17318.2015
A.5.6精密度与平均水平x的关系
也在增加，它们之间可能存在一定的函数关系。 经拟合发现logs,、logsR与logr存在较好的线性相关性，关系式如下，
Cr测量方法的精密度表述如下： 重复性标准差：s，=0.0519元0.7552 再现性标准差：5R=0.363220.5219 上述结论是通过13个实验室参与的一致水平试验获得的，试验中没有岐离值。 （按上式计算，对Cr含量为20mg/kg的肥料样品，重复性标准差为0.499mg/kg，再现性标准差为 1.734mg/kg；重复性限为1.40mg/kg，再现性限为4.86mg/kg）
Cr测量方法的精密度表述如下： 重复性标准差：s，=0.0519元0.7552 再现性标准差：5R=0.3632元0.5219 上述结论是通过13个实验室参与的一致水平试验获得的，试验中没有岐离值。 （按上式计算，对Cr含量为20mg/kg的肥料样品，重复性标准差为0.499mg/kg，再现性标准差为 1.734mg/kg重复性限为1.40mg/kg，再现性限为4.86mg/kg）
个实验室参加了对汞的测定HG/T 4335.12-2012 酸类物质泄漏的处理处置方法 第12部分 氢溴酸，测定结果列于表A
表A.25汞测定的原始数据
对汞测定的单元平均值列于表A.26，单位为mg/kg
GB/T39229—2020/ISO17318:2015每个实验室的不同水平为一组进行描点作图，得到Mandelh图和图。便德尔统计量10实验室/图A.9按实验室进行分组的实验室间一致性Mandel统计量h受德尔统计最实验室图A.10按实验室进行分组的实验室内一致性Mandel统计量k图中的水平虚线表示显著性水平分别为1%及5%时Mandel统计量h和统计量k的临界值。h图显示实验室3在水平B、C、D的试验结果较其余实验室低，甚至有离群值出现；实验室2在水平D出现了岐离值。k图显示实验室8在水平A、实验室3和实验室11在水平B、实验室1在水平C、实验室2在水平D均出现重复性测试结果有较大的变异。Cochran检验法：应用Cochran检验，计算得到的检验统计量C的值列于表A.28。24
GB/T39229—2020/ISO17318:2015表A.28Cochran检验统计量C的值水平jABcD检验类型c0.669(11)0.362(10)0.398(10)0.592(11)检验统计量岐离值p=100.6020.6020.6020.602p=110.5700.5700.5700,570离群值检验临界值p=100.7180.7180.7180.718p=110.6840.6840,6840.684如果检验统计量大于5%临界值但小于或等于1%临界值，则被检验的项目为岐离值；如果检验统计量大于1%临界值，则被检验的项目为离群值。Cochran检验表明在水平A，实验室8的单元内绝对差较大，Cochran检验统计量为0.669；在水平D，实验室2的单元内绝对差也较大，Cochran检验统计量为0.592，两者均属于岐离值，但还不属于离群值，故予以保留。Grubbs检验法应用Grubbs检验，对单元平均值进行检验，得到的检验统计量G的值列于表A.29。表A.29对单元平均值的Grubbs检验水平jp单个低值单个高值两个低值两个高值检验类型A;111.5831.1510.4930.686B;102.3761.2220.1990.695C;10Grubbs检验统计量1.8391.6620.7450.408D;112.1351,9920.4110.493歧离值p=102.2902.2900.186 40.1864p=112.3552.3550.22130.221 3Grubbs检验离群值p=102.482临界值2.4820.11500.1150p=112.5642.5640.14480.144 8对一个离群观察值的Grubbs检验，大于1%临界值的为离群值；大于5%临界值的为岐离值。对两个离群观察值的Grubbs检验，小于1%临界值的为离群值；小于5%临界值的为岐离值。Grubbs检验表明在水平B，实验室3的单元平均值属于岐离值，但还不属于离群值，故予以保留。A.6.5总平均值与标准差的计算对每个样品中汞含量的平均值、Sr、SR的计算结果列于表A.30，单位为mg/kg。25
A.6.6精密度与平均水平x的关系
Hg测量方法的精密度表述如下 重复性标准差：8,=0.0899元0.5824 再现性标准差：SR=0.1334z0.715 上述结论是通过11个实验室参与的一致水平试验获得的。 （按上式计算，对Hg含量为20mg/kg的肥料样品GB/T 38678-2020 浅层地热能利用通用技术要求，重复性标准差为0.515mg/kg，再现性标准差 为1.346mg/kg；重复性限为1.44mg/kg.再现性限为3.77mg/kg）