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GBT 8077-2012 混凝土外加剂匀质性试验方法.pdf

m2—比重瓶装满20℃外加剂溶液后的质量，单位为克(g)

7.1.6重复性限和再现性限

GB/T 31206-2014 机械产品绿色设计 导则重复性限为0.001g/mL；

重复性限为0.001g/mL； 再现性限为0.002g/mL

7.2. 1 方法提要

在液体比重天平的一端挂有一标准体积与质量之测锤，浸没于液体之中获得浮力而使横梁失去平 衡，然后在横梁的V型槽里放置各种定量骑码使横梁恢复平衡，所加骑码之读数d，再乘以 0.9982g/mL即为被测溶液的密度p值

测试条件同7.1.2。

要求如下： a）液体比重天平（构造示意见图1)； b）超级恒温器或同等条件的恒温设备

7.2.4.1液体比重天平的调试

将液体比重天平安装在平稳不受震动的水泥台上，其周围不得有强力磁源及腐蚀性气体，在横梁 （2)的末端钩子上挂上等重码（8)，调节水平调节螺丝（9），使横梁上的指针与托架指针成水平线相对， 天平即调成水平位置；如无法调节平衡时，可将平衡调节器（3)的定位小螺丝钉松开，然后略微轻动平衡 调节（3），直至平衡为止。仍将中间定位螺丝钉旋紧，防止松动。 将等重码取下，换上整套测锤（6)，此时天平应保持平衡，允许有士0.0005的误差存在。 如果天平灵敏度过高，可将灵敏度调节（4）旋低，反之旋高

7.2.4.2外加剂溶液密度p的测定

将已恒温的被测溶液倒人量筒（7)内，将液体比重天平的测锤浸没在量简中被测溶液的中央， 失去平衡，在横梁V形槽与小钩上加放各种骑码后使之恢复平衡，所加骑码之读数d，再乘 2g/mL，即为被测溶液的密度p值。

值d代入式（5)计算出

GB/T 8077—20127.3.5结果表示测得的数据即为20℃时外加剂溶液的密度。7.3.6重复性限和再现性限重复性限为0.001g/mL；再现性限为0.002g/mL。8细度8.1方法提要采用孔径为0.315mm的试验筛，称取烘干试样倒入筛内，用人工筛样，称量筛余物质量，按式（6)计算出筛余物的百分含量。8.2仪器要求如下：a）天平：分度值0.001g；b）试验筛：采用孔径为0.315mm的铜丝网筛布。筛框有效直径150mm、高50mm。筛布应紧绷在筛框上，接缝应严密，并附有筛盖。8.3.试验步骤外加剂试样应充分拌匀并经100℃～105℃（特殊品种除外）烘干，称取烘干试样10g，称准至0.001g倒入筛内，用人工筛样，将近筛完时，应一手执筛往复摇动，一手拍打，摇动速度每分钟约120次。其间，筛子应向一定方向旋转数次，使试样分散在筛布上，直至每分钟通过质量不超过0.005g时为止。称量筛余物，称准至0.001g。8.4结果表示细度用筛余（%）表示按式（6）计算：.(6)mo式中：筛余物质量，单位为克（g）；mo试样质量，单位为克（g）。8.5重复性限和再现性限重复性限为0.40%；再现性限为0.60%。9pH值9.1方法提要根据奈斯特(Nernst)方程E=E。十0.05915lg[H+」，E=E。—0.05915pH,利用一对电极在不同7

GB/T8077—2012pH值溶液中能产生不同电位差，这一对电极由测试电极（玻璃电极）和参比电极（饱和甘汞电极）组成在25℃时每相差一个单位pH值时产生59.15mV的电位差，pH值可在仪器的刻度表上直接读出。9.2仪器要求如下：a）酸度计；b）甘汞电极；c）玻璃电极；d）复合电极；e）天平：分度值0.0001g。9.3测试条件条件如下：a）液体试样直接测试，b）粉体试样落液的浓度为10g/L；c）被测溶液的湿度为209.4试验步骤9.4.1校正按仪器的出厂说明书校正仪器9.4.2测量当仪器校正好后，先用水，再用测试溶液冲洗电极，然后再将电极浸人被测溶液中轻轻摇动试杯，使溶液均匀。待到酸度计的读数稳定1min，记录读数。测量结束后，用水冲洗电极，以待下次测量。9.5结果表示酸度计测出的结果即为溶液的pH值。9.6重复性限和再现性限重复性限为0.2；再现性限为0.5。10表面张力10.1方法提要铂环与液面接触后，在铂环内形成液膜，提起铂环时所需的力与液体表面张力相平衡，测定液膜脱离液面的力之大小。10.2测试条件条件如下：a）液体试样直接测试；b)粉状试样溶液的浓度为10g/L；

c）被测溶液的温度为20℃士1℃

d）如有沉淀应滤去。

要求如下： a）自动界面张力仪； b）天平：分度值0.0001g

10.6重复性限和再现性限

重复性限为1.0mN/m； 再现性限为1.5mN/m

用电位滴定法，以银电极或氯电极为指示电极，其电势随Ag十浓度而变化。以甘汞电极为参比电

发，用电位计或酸度计测定两电极在溶液中组成原电池的电势，银离子与氯离子反应生成溶解度很小 氯化银白色沉淀。在等当点前滴入硝酸银生成氯化银沉淀，两电极间电势变化缓慢，等当点时氯离子生 部生成氯化银沉淀，这时滴入少量硝酸银即引起电势盒剧变化.指示出滴定做点

a） 硝酸（1+1)； 硝酸银溶液（17g/L)：准确称取约17g硝酸银（AgNO，），用水溶解，放人1L棕色容量瓶中稀 释至刻度，摇匀，用0.1000mol/L氯化钠标准溶液对硝酸银溶液进行标定。 c 氯化钠标准溶液（0.1000mol/L)：称取约10g氯化钠（基准试剂），盛在称量瓶中，于130℃~ 150℃烘干2h，在干燥器内冷却后精确称取5.8443g，用水溶解并稀释至1L，摇匀。 标定硝酸银溶液（17g/L）： 用移液管吸取10mL0.1000mol/L的氯化钠标准溶液于烧杯中，加水稀释至200mL，加4mL硝 酸（1+1)，在电磁搅拌下，用硝酸银溶液以电位滴定法测定终点，过等当点后，在同一溶液中再加人 0.1000mol/L氯化钠标准溶液10mL，继续用硝酸银溶液滴定至第二个终点，用二次微商法计算出硝 酸银溶液消耗的体积Vo，V2，见附录A。 体积V.按式（9）计算

10mL0.1000mol/L氯化钠标准溶液消耗硝酸银溶液的体积，单位为毫升（mL)； Vo1 空白试验中200mL水，加4mL硝酸（1+1）加10mL0.1000mol/L氯化钠标准溶液所 消耗硝酸银溶液的体积，单位为毫升（mL）； 空白试验中200mL水，加4mL硝酸（1+1）加20mL0.1000mol/L氯化钠标准溶液所 消耗硝酸银溶液的体积，单位为毫升（mL）。 硝酸银溶液的浓度c按式（10）计算：

单位为 摩尔每升（mol/L）； 氯化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； 氯化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL)

11. 1. 4试验步避

（1+1)，使溶液呈酸性，搅拌至完全溶解，如不能完全溶解，可用快速定性滤纸过滤，并用蒸馏水洗涤残 渣至无氯离子为止。 11.1.4.2用移液管加入10mL0.1000mol/L的氯化钠标准溶液，烧杯内加入电磁搅拌子，将烧杯放 在电磁搅拌器上，开动搅拌器并插入银电极（或氯电极）及甘汞电极，两电极与电位计或酸度计相连接， 用硝酸银溶液缓慢滴定，记录电势和对应的滴定管读数。 由于接近等当点时，电势增加很快，此时要缓慢滴加硝酸银溶液，每次定量加入0.1mL，当电势发 生突变时，表示等当点已过，此时继续滴人硝酸银溶液，直至电势趋向变化平缓。得到第一个终点时硝 酸银溶液消耗的体积V1。 11.1.4.3在同一溶液中，用移液管再加入10mL0.1000mol/L氯化钠标准溶液（此时溶液电势降 低)，继续用硝酸银溶液滴定，直至第二个等当点出现，记录电势和对应的0.1mol/L硝酸银溶液消耗的 本积V。 11.1.4.4空白试验在干净的烧杯中加人200mL水和4mL硝酸（1+1)。用移液管加人10mL 0.1000mol/L氯化钠标准溶液，在不加人试样的情况下，在电磁搅拌下，缓慢滴加硝酸银溶液，记录电 势和对应的滴定管读数，直至第一个终点出现。过等当点后，在同一溶液中，再用移液管加入 0.1000mol/L氯化钠标准溶液10mL,继续用硝酸银溶液滴定至第二个终点，用二次微商法计算出硝 酸银溶液消耗的体积V。及Vo2。

11. 1.5结果表示

用次微商法计： 二次导数（即△E/V）变成零的办法来求出 滴定终点。假如在邻近等当点时，每次加入的硝酸银溶液是相等的，此函数（△"E/△V）必定会在正负 两个符号发生变化的体积之间的某一点变成零，对应这一点的体积即为终点体积，可用内插法求得。 外加剂中氯离子所消耗的硝酸银体积V按式（11）计算

V 试样溶液加10mL0.1000mol/L氯化钠标准溶液所消耗的硝酸银溶液体积，单位为毫升 (mL); V2 试样溶液加20mL0.1000mol/L氯化钠标准溶液所消耗的硝酸银溶液体积，单位为毫升 (mL) 外加剂中氯离子含量X按式(12)计算：

XcI 外加剂中氯离子含量，%； 外加剂中氯离子所消耗硝酸银溶液体积，单位为毫升（mL)； 外加剂样品质量，单位为克（g）。

1.6重复性限和再现性限

11.2.2试剂和材料

要求如下： a）氮气：纯度不小于99.8%。 b) 硝酸：优级纯。 实验室用水一级水（电导率小于18Mα·cm，0.2μm超滤膜过滤）。 d) 氯离子标准溶液（1mg/mL）：准确称取预先在550℃~600℃加热40min~50min后，并在 干燥器中冷却至室温的氯化钠（标准试剂)1.648g，用水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水 稀释至刻度。 氯离子标准溶液（100μg/mL）：准确移取上述标准溶液100mL至1000mL容量瓶中，用水稀 释至刻度。 氯离子标准溶液系列：准确移取1mL，5mL，10mL，15mL，20mL，25mL（100μg/mL的氯 离子的标准溶液)至100mL容量瓶中，稀释至刻度。此标准溶液系列浓度分别为：1μg/mL， 5μg/mL,10μg/mL,15μg/mL,20μg/mL,25μg/mL

氮气：纯度不小于99.8%。 5 硝酸：优级纯。 实验室用水：一级水（电导率小于18Mα·cm，0.2μm超滤膜过滤）。 氯离子标准溶液（1mg/mL）：准确称取预先在550℃~600℃加热40min~50min后，并在 干燥器中冷却至室温的氯化钠（标准试剂)1.648g，用水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水 稀释至刻度。 氯离子标准溶液（100μg/mL）：准确移取上述标准溶液100mL至1000mL容量瓶中，用水稀 释至刻度。 氯离子标准溶液系列：准确移取1mL，5mL，10mL，15mL，20mL，25mL（100μg/mL的氯 离子的标准溶液)至100mL容量瓶中，稀释至刻度。此标准溶液系列浓度分别为：1μg/mL， 5μg/mL,10μg/mL,15μg/mL,20μg/mL,25μg/mL

a）离子色谱仪：包括电导检测器，抑制器，阴离子分离柱，进样定量环（25μL，50μL，100μL）。 b）0.22μm水性针头微孔滤器。 OnGuardRp柱：功能基为聚二乙烯基苯。 注射器：1.0mL、2.5mL。 e 淋洗液体系选择 碳酸盐淋洗液体系：阴离子柱填料为聚苯乙烯、有机硅、聚乙烯醇或聚丙烯酸酯阴离子交换 树脂。 氢氧化钾淋洗液体系：阴离子色谱柱IonPacAs18型分离柱（250mmX4mm）和IonPacAG18 型保护柱（50mmX4mm）；或性能相当的离子色谱柱。 抑制器：连续自动再生膜阴离子抑制器或微填充床抑制器。 检出限：0.01μg/mL

11.2.4.1称量和溶

准确称取1g外加剂试样，精确至0.1mg。放入100mL烧杯中，加50mL水和5滴硝酸溶解试 样。试样能被水溶解时，直接移人100mL容量瓶，稀释至刻度；当试样不能被水溶解时，采用超声和加 热的方法溶解试样，再用快速滤纸过滤，滤液用100mL容量瓶承接，用水稀释至刻度，

.4.2去除样品中的有机

混凝土外加剂中的可溶性有机物可以用OnGuardRP柱去除。 11.2.4.3测定色谱图 将上述处理好的溶液注入离子色谱中分离，得到色谱图，测定所得色谱峰的峰面积或峰高。

11.2.43测定色谱图

11.2.4.4氯离子含量标准曲线的绘制

在重复性条件下进行空白试验。将氯离子标准溶液系列分别在离子色谱中分离，得到色谱图，测定 所得色谱峰的峰面积或峰高。以氯离子浓度为横坐标，峰面积或峰高为纵坐标绘制标准曲线。 12

GB/T80772012

将样品的氯离子峰面积或峰高对照标准曲线，求出样品溶液的氯离子浓度c1，并按照式（13）计算 出试样中氮离子含量。

式中： Xc 样品中氯离子含量，%； C1 由标准曲线求得的试样溶液中氯离子的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； V1 样品溶液的体积，单位数值为100毫升（mL）； m 外加剂样品质量，单位为克（g）

Xc 样品中氯离子含量，%； C1 由标准曲线求得的试样溶液中氯离子的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； V 样品溶液的体积，单位数值为100毫升（mL）； m 外加剂样品质量，单位为克（g）

11.2. 6重复性限

12. 1.1 方法提要

12. 1. 2 试剂

要求如下： 盐酸(1+1)； b）氯化铵溶液（50g/L)； c）氯化钡溶液(100g/L)； d)硝酸银溶液(1 g/L)。

a）电阻高温炉：最高使用温度不低于900℃； b）天平：分度值0.0001g； c）电磁电热式搅拌器； d）瓷埚：18mL30mL； e）烧杯：400mL； f)长颈漏斗； g）慢速定量滤纸，快速定性滤纸

50mL，加热煮沸后，用快速定性滤纸过滤，用水洗涤数次后，将滤液浓缩至200mL左右，滴加盐酸 （1+1)至浓缩滤液显示酸性，再多加5滴10滴盐酸，煮沸后在不断搅拌下趁热滴加氯化钡溶液 10mL，继续煮沸15min，取下烧杯，置于加热板上，保持50℃~60℃静置2h~4h或常温静置8h。 12.1.4.2用两张慢速定量滤纸过滤，烧杯中的沉淀用70℃水洗净，使沉淀全部转移到滤纸上，用温热 水洗涤沉淀至无氯根为止（用硝酸银溶液检验） 12.1.4.3将沉淀与滤纸移入预先灼烧恒重的埚中，小火烘干，灰化， 2.1.4.4在800℃电阻高温炉中灼烧30min，然后在干燥器里冷却至室温（约30min），取出称量，再 将增放回高温炉中，灼烧20min，取出冷却至室温称量，如此反复直至恒量

12.1.6重复性限和再现性限

GB/T 80772012

13.5重复性限和再现性限

要求如下： a) 胶砂搅拌机：符合JC/T681的要求； b) 跳桌、截锥圆模及模套、圆柱揭棒、卡尺均应符合GB/T2419的规定； c）抹刀； d) 天平：分度值0.01g； 天平：分度值1g

要求如下： a）水泥； b）水泥强度检验用ISO标准砂； c）外加剂。 4.4试验步骤

4.4.1基准胶砂流动度用水量的测定

把锅放在固定架上，上升至固定位置，然后立即开动机器，低速搅30s后，在第二个30s开始的同时 均匀地将砂子加人，机器转至高速再拌30s。停拌90s，在第一个15s内用一抹刀将叶片和锅壁上的胶 砂刮入锅中，在高速下继续搅拌60s，各个阶段搅拌时间误差应在士1s以内。 14.4.1.2在拌和胶砂的同时，用湿布抹擦跳桌的玻璃台面，捣棒、截锥圆模及模套内壁，并把它们置于 玻璃台面中心，盖上湿布，备用。 14.4.1.3将拌好的胶砂迅速地分两次装人模内，第一次装至截锥圆模的三分之二处，用抹刀在相互垂 直的两个方向各划5次，并用捣棒自边缘向中心均匀捣15次，接着装第二层胶砂，装至高出截锥圆模约 20mm，用抹刀划10次，同样用搞棒捣10次，在装胶砂与捣实时，用手将截锥圆模按住，不要使其产生 移动。 14.4.1.4捣好后取下模套，用抹刀将高出截锥圆模的胶砂刮去并抹平，随即将截锥圆模垂直向上提起 置于台上，立即开动跳桌，以每秒一次的频率使跳桌连续跳动25次。 14.4.1.5跳动完毕用卡尺量出胶砂底部流动直径，取互相垂直的两个直径的平均值为该用水量时的 胶砂流动度，用mm表示。 14.4.1.6重复上述步骤，直至流动度达到（180士5）mm。当胶砂流动度为（180士5）mm时的用水量 即为基准胶砂流动度的用水量M。。 16

I5. 1.3 试验步照

分别向100mL容量瓶中注人0.00mL;1.00mL;2.00mL;4.00mL;8.00mL;12.00ml 的氧化钾、氧化钠标准溶液（分别相当于氧化钾、氧化钠各0.00mg；0.50mg；1.00mg；2.00mg 4.00mg;6.00mg)，用水稀释至标线，摇匀，然后分别于火焰光度计上按仪器使用规程进行测定，根据 测得的检流计读数与溶液的浓度关系，分别绘制氧化钾及氧化钠的工作曲线。 15.1.3.2准确称取一定量的试样置于150mL的瓷蒸发皿中，用80℃左右的热水润湿并稀释至 30mL，置于电热板上加热蒸发，保持微沸5min后取下，冷却，加1滴甲基红指示剂，滴加氨水（1+1)， 使溶液呈黄色；加人10mL碳酸铵溶液，搅拌，置于电热板上加热并保持微沸10minFZ/T 54005-2020 有色涤纶低弹丝，用中速滤纸过滤， 以热水洗涤，滤液及洗液盛于容量瓶中，冷却至室温，以盐酸(1十1)中和至溶液呈红色，然后用水稀释至 标线，摇匀，以火焰光度计按仪器使用规程进行测定。称样量及稀释倍数见表2。 15.1.3.3同时进行空白试验，

5.1.4.氧化钾与氧化钠含量计量

白分含量Xk.o按式（16)计

Xx,o= 式中： ·(16 Xk.0 外加剂中氧化钾含量，%； C1 在工作曲线上查得每100mL被测定液中氧化钾的含量，单位为毫克（mg)； 几 一被测溶液的稀释倍数； 试样质量，克（g）。 氧化钠百分含量Xo按式(17)计算： XNno C2Xn 式中： （17） XN0 外加剂中氧化钠含量，%； C2 在工作曲线上查得每100mL被测溶液中氧化钠的含量，单位为毫克（mg)。 15.1. 4.2 X总减量按式（18)计算： X总微量=0.658×Xk,0+XNn,0 式中： （18) X总服量 外加剂中的总碱量，%。 18

式中： Xk,0 外加剂中氧化钾含量，%； 在工作曲线上查得每100mL被测定液中氧化钾的含量，单位为毫克（mg)； n 一被测溶液的稀释倍数； m 试样质量，克（g）。 氧化钠百分含量Xo按式(17)计算

DB41T 1708.4-2018 桥架型起重机械用成套开关和控制设备 第4部分：通用门式起重机GB/T 8077—201215.1.5重复性限和再现性限表3重复性限/%再现性限/%总碱量/%0. 100. 151.000. 200. 301.00~5.000. 300. 505.00~10.000. 500.80大于10.0015.2原子吸收光谱法见GB/T176—2008中第34章。19