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DB21／T 3286-2020 水质 5种磺胺类抗生素的测定 固相萃取高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法.pdf

流动相：流动相A为甲醇（5.1 流动相B为甲酸溶液（5.3），线性梯度洗脱程序见表1。 柱温：40℃； 进样体积：10μ1 流速: 0. 2 m / min :

8.1.2质谱仪参考条件

DZ/T 0323-2018 硅灰石、透辉石、透闪石、长石矿产地质勘查规范表1液相色谱流动相线性梯度洗脱程序

正离子模式（ESI'）： 离子化电压：3000V； 离子源温度：120℃； 检测方式：MRM，多反应监测条件见表2。

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表2目标化合物的多反应监测条件

.2.1校准曲线的建立

取一定量磺胺类抗生素标准使用液（5.5.2）于甲酸（5.3）水溶液中，制备至少5个浓度点的标准 系列，磺胺类抗生素的质量浓度分别为4.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、50.0μg/L和100μg/L， 每毫升标准系列溶液中加入10.0μ1内标使用液（5.5.4），贮存在棕色样品瓶（6.7）中。 将标准系列溶液按浓度由低到高的顺序依次进样，以标准系列溶液中磺胺类抗生素的质量浓度为横 坐标，磺胺类抗生素的峰面积（或峰高）与内标物的峰面积（或峰高）比值和内标物浓度的乘积为纵坐 标，绘制校准曲线

8.2.2标准样品谱图

素和内标物的总离子流

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磺胺类抗生素和内标物的总离子流图

8. 3. 1试样测定

按照与校准曲线的建立（8.1）相同的参考条件，进样10μ1，进行试样（7.2）的测定。 注：若样品中磺胺类抗生素浓度过高，超出校准曲线范围，应稀释后测定，采用甲酸（5.3）水溶液进行稀释

8. 3. 2空自试验

按照与校准曲线的建立（8.1）相同的参考条件，进样10μ1，进行空白试样（7.3）的测定

按照表2中确定的母离子和子离子进行检测，在相同实验条件下，试样中磺胺类抗生素的保留时间 与标准样品中磺胺类抗生素的保留时间相对偏差的绝对值应小于2.5%；且待测样品中定性离子的相对丰 度（Ks）与浓度接近的标准溶液中对应的定性离子相对丰度（Ksa）进行比较，所得偏差在表3规定的 最大允许偏差范围内，则可判定为样品中存在磺胺类抗生素，

A2 Ksam= ×100% (1) A

Ksam——样品中磺胺类抗生素定性离子的相对丰度，%；

A，一样品中磺胺类抗生素定量离子的峰面积（或峰高）

Kstd— 标准样品中磺胺类抗生素定性离子的相对丰度，%； Astd2 标准样品中磺胺类抗生素定性离子的峰面积（或峰高）； Aaa 标准样品中磺胺类抗生素酸定量离子的峰面积（或峰高）

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Asid2 ×100% Kstd=

表3定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差

P,×V, i×D 3 V

式中： Px——样品中磺胺类抗生素的质量浓度，ug/L； 01一 一计算磺胺类抗生素的峰面积（或峰高）与内标物的峰面积（或峰高）比值和内标物浓度的 乘积后，由标准曲线（8.2.1）所得试样中磺胺类抗生素的质量浓度，μg/L； V一萃取液浓缩后的体积，ml： V一水样体积，ml; D一样品稀释倍数

当测定结果小于1g/L时，保留至小数点后三位；当测定结果大于或等于1mg/L时，保留三位有 效数字。

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地表水实验室内相对标准偏差分别在5.9%10%、4.3%12%之间，实验室间相对标准偏差分别在 1.5%~4.2%、0.6%~1.6%之间，重复性限分别在0.009μg/L~0.011μg/L、0.065μg/L~0.078μg/L 之间，再现性限分别在0.009μg/L~0.012μg/L、0.065μg/L~0.078μg/L之间。 废水实验室内相对标准偏差分别在5.0%~10%、3.4%~8.4%之间，实验室间相对标准偏差分别在 1.3%~4.5%、0.7%~2.9%之间，重复性限分别在0.009μg/L~0.011μg/L、0.066μg/L~0.077μg/L 之间，再现性限分别在0.010μg/L~0.011μg/L、0.066μg/L~0.077μg/L之间。 海水实验室内相对标准偏差分别在5.1%~10%、4.3%~7.4%之间，实验室间相对标准偏差分别在 0.6%~4.1%、0.3%~1.3%之间，重复性限分别在0.008μg/L~0.0010μg/L、0.070μg/L~0.079μg/L 之间，再现性限分别在0.008μg/L0.010μg/L、0.071μg/L0.079μg/L之间，具体见附录A中表 A.1

每批样品（≤20个/批）至少做一个空白实验，空白试样值低于方法检出限。

校准曲线的相关系数r≥0.995，否则应重新绘制校准曲线；每批样品（≤20个）应测定一个曲线中 间校核点，其测定结果与校准曲线相应点浓度的相对误差应在土20%以内，

每批样品应至少测定10%的平行双样，样品数量少于10个时，应至少测定一个平行双样，平行双样 测定结果的相对偏差应在土20%以内，

每批样品应至少测定5%的基体加标样品，样品数量少于20个时，应至少测定一个基体加标样品，加 标回收率应在75%~110%之间，

实验过程中产生的废液和废物应分类收集和保管GB 4789.14-2014 食品安全国家标准 食品微生物学检验 蜡样芽胞杆菌检验，委托有资质的单位进行处理

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附录 A （资料性附录） 方法的精密度和准确度 三家实验室分别对2种不同浓度的样品进 精密度和准确度结果见表A.1和表A.2

表A.1方法的精密度

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DB43T 1491-2018 贵铅中砷、铋、铜和锑量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法表A.2方法的准确度

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