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SY／T 5613-2016 钻井液测试 泥页岩理化性能试验方法.pdf5.2.1.1在装入样粉前用游标卡尺测量测筒高度H，（测正交四点，取平均值）。 5.2.1.2在测筒底盖内垫一层滤纸，旋紧测筒底盖。 5.2.1.3称取10g±0.01g在105℃±3℃烘干4h并冷至室温的按3.2.2.2制备的岩心粉或按3.2.3.2制 备的钻屑粉，缓缓倒人测筒内，将样粉弄平。 5.2.1.4装好塞杆上的密封圈，将塞杆插入测筒，一并放在压力机上均匀加压，直至压力表上指示 4.0MPa，稳压5min。 5.2.1.5打开油泵阀门，卸去压力，取下测筒，将塞杆从测筒内慢慢取出，用游标卡尺测量未装样粉 部分的测筒高度H，（测正交四点，取平均值），两次测量之差即为样心的原始厚度。
5.2.1.1在装入样粉前用游标卡尺测量测筒高度H，（测正交四点，取平均值）。 5.2.1.2在测筒底盖内垫一层滤纸，旋紧测筒底盖。 5.2.1.3称取10g±0.01g在105℃±3℃烘干4h并冷至室温的按3.2.2.2制备的岩心粉或按3.2.3.2制 备的钻屑粉，缓缓倒人测筒内，将样粉弄平。 5.2.1.4装好塞杆上的密封圈，将塞杆插入测筒，一并放在压力机上均匀加压，直至压力表上指示 4.0MPa，稳压5min。 5.2.1.5打开油泵阀门，卸去压力，取下测筒，将塞杆从测筒内慢慢取出，用游标卡尺测量未装样粉 部分的测筒高度H，（测正交四点，取平均值），两次测量之差即为样心的原始厚度。
按页岩膨胀试验仪的仪器操作说明书进行操作试验。在测筒内注入蒸馏水时开始计时，记录
QSDZY 0006S-2016 通化圣大葡萄酒股份有限公司 山楂山葡萄酒按公式（1）分别计算2h和16h的线膨胀率。
式中： V—时间t时页岩的线膨胀率，用百分数表示； R,—时间t时的线膨胀量，单位为毫米（mm）； H，装人样粉前测筒高度，单位为毫米（mm）； 一装入样粉后未装样粉部分的测筒高度，单位为毫米（mm）。
V. 一时间t时页岩的线膨胀率，用百分数表示； R—时间t时的线膨胀量，单位为毫米（mm）； H，装人样粉前测筒高度，单位为毫米（mm）； H, 一装入样粉后未装样粉部分的测简高度，单位为毫米（mm）
6泥页岩滚动回收率试验
仪器包括： a）滚子加热炉：控温灵敏度±1℃，最高工作温度为200℃。 b）高温罐。 c）分样筛：孔径为0.42mm。 d）电子天平：感量为0.01g。 e）称量瓶：扁形称量瓶，Φ70mm×30mm。 f）电热鼓风恒温干燥箱：控温灵敏度±2℃。 g）瓷蒸发皿。 h)干燥器。
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6.2.1初始岩心颗粒水分测定：称取20g（称准至0.01g）岩心颗粒样品（m）至已在105℃±3℃的 烘箱中烘干至恒重并称重的称量瓶（m，）中。将装有岩心样品的称量瓶放人105℃±3℃的烘箱中将 样品烘至恒重。将称量瓶取出在干燥器中冷却30min后称量（称准至0.01g），并将干样和称量瓶的质 量记作mz。按公式（2）计算初始岩心颗粒的水分。 6.2.2称取50.0g（精确至0.1g）按3.2.2.1制备的初始岩心颗粒或按3.2.3.1制备的钻屑颗粒，装入盛 有350mL蒸馏水的高温罐中，盖紧。 6.2.3将装好试样的高温罐放入80℃土3℃的滚子加热炉中，恒温滚动16h。 6.2.4恒温滚动16h后，取出高温罐，冷至室温。将罐内的液体和岩样全部转移到孔径为0.42mm的 分样筛上，在盛自来水的槽中湿式筛洗，更换自来水继续筛洗，直到自来水清澈为止。将岩样转移到 已烘干称重的瓷蒸发血中，并轻轻倒出多余的水分。 6.2.5将装有样品的瓷蒸发皿放入105℃±3℃的鼓风恒温干燥箱中烘干至恒重（精确至0.1g）。取出 放入干燥器中冷却至室温，然后进行称量（精确至0.1g）。每一个泥页岩样品做3～4次平行测定， 取平均值作为报告结果
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计算初始岩心颗粒的水分，按公式（3）计算1
式中： C 初始岩心颗粒含水量，用百分数表示。 初始岩心颗粒质量，单位为克（g）； m, 空称量瓶的质量，单位为克（g）； m, 于燥后岩心颗粒和称量瓶的质量，单位为克（g）。
7泥页岩的阳离子交换容量亚甲基蓝试验
仪器和试剂材料包括： a）高速搅拌器：负载转速为11000r/min±300r/min。 b）电子天平：感量为0.01g。 c）亚甲基蓝溶液：试剂级亚甲基蓝，3.20g/L（1mL该浓度亚甲基蓝溶液中亚甲基蓝的物质的 量为0.01mmol)。每次配制溶液时，应测定试剂级亚甲基蓝的含水量。将1.00g亚甲基蓝在 93℃±3℃干燥至恒重。配制溶液时，按公式（4）对亚甲基蓝取样量m.进行校正。
称取在105℃±3℃烘干4h并冷却至室温的按3.2.2.2制备的岩心粉或3.2.3.2制备的钻屑粉 00.0g（称准至0.1g）置于高速搅拌杯中，加200.0g（称准至0.1g）蒸馏水。混匀，在高速搅拌器上 高速搅拌15min。称取3.00g（称准至0.01g）摇匀的泥页岩浆液（若消耗的亚甲基蓝溶液体积超过 12mL，可称取浆液1.50g），按GB/T16783.1中亚甲基蓝容量的测定程序进行测定。
分别按公式（5）和公式（6）计算泥页岩的阳离子交换容量（CEC）和泥页岩的膨润土当量 (MBT)值。
CcEC 泥页岩的阳离子交换容量，单位为毫摩尔每千克（mmol/kg）； 滴定所耗亚甲基蓝溶液毫升数，单位为毫升（mL）； 滴定所取泥页岩克数，单位为克（g）； CMBT 泥页岩的膨润土相当量，单位为克每千克（g/kg）； 0.70 每1g膨润土的阳离子交换容量，单位为毫摩尔每克（mmol/g）
8泥页岩吸附等温线测试
CcEC Vax×10 mp CCEC 0.70
仪器和试剂包括： a）分析天平：感量为0.0001g。 b）电热鼓风恒温干燥箱：控温灵敏度土2℃。 c）扁形称量瓶：Φ50mm×30mm。 d）普通干燥器。 e）恒温培养箱：控温灵敏度±0.1℃。 f）氯化锌：分析纯。 g）氯化钙：分析纯。 h）硝酸钙：分析纯。 i）氯化钠：分析纯。 i）磷酸二氢钾：分析纯
仪器和试剂包括： a）分析天平：感量为0.0001g。 b）电热鼓风恒温干燥箱：控温灵敏度土2℃。 c）扁形称量瓶：Φ50mm×30mm。 d）普通干燥器。 e）恒温培养箱：控温灵敏度±0.1℃。 f）氯化锌：分析纯。 g）氯化钙：分析纯。 h）硝酸钙：分析纯。 i）氯化钠：分析纯。 i）磷酸二氢钾：分析纯
2.1称取2.0g～3.0g（准确至0.0001g）按3.2.2.2制备的岩心粉或按3.2.3.2制备的钻屑粉 别放人5个已洗净并在105℃±3℃烘至恒重并称重（准确至0.0001g）的扁形称量瓶（m）中 105℃土3℃的恒温烘箱中烘至恒重（两次质量之差不超过0.001g），记录每瓶装有干泥页岩粉 量瓶的准确质量（m，）。
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8.2.2配制氯化锌、氯化钙、硝酸钙、氯化钠、磷酸二氢钾5种盐的饱和溶液各300mL（用蒸馏水， 容液中始终保持少量未溶完的盐），分别盛人5个洗净的干燥器中，贴好标签。 8.2.3将上述5份干泥页岩粉同称量瓶一起分别放入盛有不同饱和盐溶液的5个干燥器中，打开称量 瓶盖，盖好干燥器盖。在24℃±1℃的恒温培养箱中静置144h。 8.2.4144h后打开干燥器，盖好称量瓶，擦干瓶外壁的水珠，立即在分析天平上准确称量装有泥页 岩粉的称量瓶的准确质量（m。）。 8.2.5按公式（7）计算不同相对湿度下泥页岩的平衡吸附量
表124℃时各种饱和盐溶液的相对湿度
9泥页岩中水溶性盐的分析
9.1泥页岩中水溶性盐的提取
仪器包括： a）高速搅拌器：负载转速为11000r/min±300r/min。 b）布氏漏斗和真空泵，或电动离心机（4000r/min，离心管容积为100mL）。 c）慢速定性滤纸：与布氏漏斗配套。 d）电子天平：感量为0.01g。 e）室温中压滤失仪：容积为300mL～400mL，过滤面积为45.8cm²±0.6cm
称取按3.2.2.2制备的岩心粉200.0g 放入1L烧杯中，加入煮沸15min冷 蒸馏水1L，搅匀，分别盛于3个高速搅拌杯中，放在高速搅拌器上高速搅拌5min
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9.1.2.2将3个容器中的泥页 搜慢课定性活 纸）。若滤液浑浊，则应重新抽滤，直至获得清亮的浸出液。将滤液保存于干净的玻璃瓶或塑料瓶中 若不用抽滤，也可用离心分离，或用室温中压滤失仪压滤，分离出的浸出液应清晰透明。
9.2烘干残渣及水溶性盐总量的测定
仪器和试剂包括： a）移液管：25mL，50mL，100mL。 b）瓷蒸发皿。 c）水浴锅。 d）恒温干燥箱：控温灵敏度±2℃。 e）扁形称量瓶：Φ50mm×30mm。 f）干燥器。 g）分析天平：感量为0.0001g。 h）碳酸钠溶液：12%（质量分数）。 i）过氧化氢溶液：15%（质量分数）。
仪器和试剂包括： a）移液管：25mL，50mL，100mL。 b）瓷蒸发皿。 c）水浴锅。 d）恒温干燥箱：控温灵敏度±2℃。 e）扁形称量瓶：Φ50mm×30mm。 f)干燥器。 g）分析天平：感量为0.0001g。 h）碳酸钠溶液：12%（质量分数）。 i）过氧化氢溶液：15%（质量分数）
Ⅲ中，移放在沸水浴上蒸干，再放人105℃±3℃的恒温箱中烘干4h。 9.2.2.2取出蒸发皿，放在干燥器中冷却30min，在分析天平上称量，再烘干40min，用同样的方法 冷却，称量，直至恒重为止（两次质量之差不超过0.001g）。计算烘干残渣总量。 9.2.2.3在烘干残渣中滴加15%过氧化氢溶液，使残渣润湿，再放在沸水浴上蒸干。如此反复处理， 直至残渣完全变白为止。再按上述方法在恒温烘箱中烘干，冷却，称量，直至恒重为止。计算水溶性 盐总量。 9.2.2.4注意事项
9.2.2.4注意事项
分别按公式（8）和公式（9）计算烘干残渣总量和水溶性盐总量
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式中： RQ 烘干残渣总量，用百分数表示； DS 水溶性盐总量，用百分数表示； m, 蒸发皿的质量，单位为克（g）； mg 烘干残渣和蒸发皿的质量，单位为克（g）； mle 与所取浸出液相当的泥页岩质量，单位为克（g）； mn 水溶性盐和蒸发皿的质量，单位为克（g）；
9.3碳酸根离子和碳酸氢根离子的测定
用移液管吸取清晰浸出液25mL或50mLGB/T 34122-2017 220kV～750kV电网继电保护和安全自动装置配置技术规范，按GB/T16783.1中“水基钻井液化学分析”中“碳酸 盐含量”测定方法进行测定。
10泥页岩交换性钙镁的测定
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1）钙指示剂：与在105℃土3℃烘干的分析纯氯化钠按质量比1：100比例混合，研磨混匀，贮 存于磨口试剂瓶中，置于干燥器内保存。 m）1：3盐酸溶液（体积分数）。 n）1：1氨水溶液（体积分数）。 0）1mol/L醋酸铵溶液（pH值为7.0）：将77.09g醋酸铵溶于水中，稀释至近1L，用1：1氨水或 稀醋酸调节pH值至7.0后，稀释至1L
按公式（10）和公式（11）分别计算水溶性和交换性钙、镁总量。
Wca2+ 水溶性和交换性钙总量，单位为毫摩尔每千克（mmol/kg）： WMg 水溶性和交换性镁总量GB/T 33463.1-2017 钢铁行业海水淡化技术规范 第1部分：低温多效蒸馏法，单位为毫摩尔每千克（mmol/kg） m. 称取的岩心粉的质量，单位为克（g）； V 测定钙离子时所消耗的EDTA溶液体积，单位为毫升（mL）； V 测定钙镁离子时所吸取的浸出液体积，单位为毫升（mL）； V 溶解岩心粉时浸出液的总体积，单位为毫升（mL）：
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测定钙和镁总量及钙总量时空白试验时所消耗的EDTA溶液体积，单位为毫升 (mL）； C—EDTA标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V，一一测定钙镁离子时所消耗的EDTA的溶液量，单位为毫升（mL）。 再从水溶性和交换性钙、镁总量中减去9.6中测出的水溶性钙、镁含量即得到交换性钙、镁 的量，