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GB 33372-2020 胶粘剂挥发性有机化合物限量

A.2.3试样的挥发物量

A.2.3.1单组分试样

按GB/T2793规定的方法测定试样的不挥发物量。

A.2.3.2多组分试样

按胶粘剂产品明示的配比要求，取混合试样约2gCJJT 220-2014 城镇供热系统标志标准，迅速搅拌均匀后，5min之内按GB/T279： 的方法测定试样的不挥发物量

A.2.3.3试样的挥发物量

按附录B规定进行测定。

丙酮、乙酸甲酯和碳酸二

按附录C规定进行测定

GB 333722020

GB333722020

附录B （规范性附录） 胶粘剂中含水量的测定

夜粘剂中含水量采用气相色 气相色谱法为仲裁方法。

B.2.2.1气相色谱仪：配有热导检测器及程序升温控制器。 B.2.2.2色谱柱：柱长1m，外径3.2mm，填装177um～250μm的高分子多孔微球的不锈钢柱。（对 于程序升温，柱的初始温度80℃，保持时间5min，升温速率30℃/min，终止温度170℃，保持时间 5min；对于恒温，柱温为140℃，在异丙醇出峰完全后，把柱温调到170℃，待DMF峰出完。若继续测 试，再把柱温降到140℃。） B.2.2.3记录仪。 B.2.2.4进样器：微量注射器，10μL。 B.2.2.5具塞玻璃瓶：10mL。 B.2.2.6天平:精度 0.1 mg,

B.2.3.1测定水的响应因子R

式中： R 水的响应因子； m: 异丙醇的质量，单位为克（g）； AH20 水的峰面积； m H20 水的质量，单位为克（g）； Ai 异丙醇的峰面积。

m;AH20 mHaoA

GB 333722020

若异内醇和二甲基甲酰胺不是无水试剂， 同样量的异内醇和二甲基甲酰胺混合液，但不加水作 为空白，记录空白液的水峰面积， 按式（B.2)计管水的响应因子R，

m;(AH20B) mH2oA;

式中： R 水的响应因子； m; 异丙醇的质量，单位为克（g）； AH20 水的峰面积； B 空白液中水的峰面积； m H2 0 水的质量，单位为克（g）； A 异丙醇的峰面积。

B.2.3.2含水量测定

式中： H20 胶粘剂试样中水的质量分数，单位为克每克（g/g）； 水的峰面积： B 空白中水峰面积； mi 异丙醇的质量，单位为克（g）； A; 异丙醇的峰面积； m 胶粘剂试样的质量，单位为克（g）； R 响应因子。 平行测定两次，保留三位有效数字

B.3.1.1卡尔·费休水分滴定仪。 B.3.1.2 天平：精度0.1mg。 B.3.1.3 微量注射器：10μL。 B.3.1.4 滴瓶：30mL。 B.3. 1.5 磁力搅拌器。 B.3.1.6 烧杯：100mL。 B.3.1.7 培养皿。

B.3.2.1蒸馏水：符合GB/T6682中三级水的

3.2.1蒸馏水：符合GB/T6682中三级水的要求

GB333722020

B.3.3.1卡尔·费休滴定剂的浓度标定

在滴定仪的滴定杯中加入新鲜卡尔·费休溶剂至液面覆盖电极端头，以卡尔·费休滴定剂滴定至 终点（漂移值<10μg/min）。用微量注射器将10μL蒸馏水注入滴定杯中，采用减量法称得水的质量 精确至0.1mg），并将该质量输入到滴定仪中，用卡尔：费休滴定剂滴定至终点，记录仪器显示的标定 结果。 进行重复标定，直至相邻两次的标定值相差小于0.01mg/mL，求出两次标定的平均值，将标定结 果输入到滴定仪中。 当检测环境的相对湿度小于70%时，应每周标定一次；相对湿度大于70%时，应每周标定两次；必 要时，随时标定

B.3.3.2样品处理

若待测样品黏度较大，在卡尔·费休溶剂中不能很好分散，则需要将样品进行适量稀释。在烧杯中 称取经搅拌均匀后的样品20g（精确至1mg），然后向烧杯内加人约20%的蒸留水，准确记录称样量及 加水量。将烧杯盖上培养皿，在磁力搅拌器上搅拌10min～15min。然后将稀释样品倒人滴瓶中 备用。 注：对于在卡尔·费休溶剂中能很好分散的样品，可直接测试样品中的水分含量。对于加水20%后，在卡尔·费休

B.3.3.3含水量的测试

在滴定仪的滴定杯中加入新鲜卡尔·费休溶剂至液面覆盖电极端头，以卡尔：费休滴定剂滴定至 终点。向滴定杯中加入1滴按B.3.3.2处理后的样品，采用减量法称得加人的样品质量（精确至 .1mg），并将该样品质量输入到滴定仪中。用卡尔：费滴定剂滴定至终点，记录仪器显示的测试 结果。 平行测试两次，测试结果取平均值。两次测试结果的相对偏差小于1.5%。 测试3次～6次后应及时更换滴定杯中的卡尔·费休溶剂

B.3.3.4数据处理

H2O 胶粘剂试样中实际含水量（质量分数），单位为克每克（g/g）； wH20 测得的稀释样品的含水量（质量分数）的平均值； m： 稀释时所称样品的质量，单位为克（g）； m H2 0 稀释时所加水的质量，单位为克（g）。 计算结果保留3位有效数字

GB 333722020

附录 C （规范性附录） 丙酮、乙酸甲酯和碳酸二甲酯量的测定

试样经稀释后直接注人气相色谱仪中，经色谱柱分离后，用氢火焰离子化检测器检测，以内标法 定量。

C.2.1载气：氮气，纯度≥99.995%。 C.2.2燃气：氢气，纯度≥99.995%。5AC C.2.3助燃气：空气。 .2.4辅助气体（隔垫吹扫和尾吹气）：与载气具有相同性质的氮气。 C.2.5内标物：试样中不存在的化合物，且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离，纯度至少为 9%或已知纯度。例如：正庚烷、正戊烧等。 C.2.6校准化合物：丙酮、乙酸甲酯、碳酸二甲酯，纯度至少为99%或已知纯度。 .2.7稀释溶剂：用于稀释试样的有机溶剂（不含有任何干扰测试的物质），纯度至少为99%或已知纯 度。例如：乙酸乙酯、正已烷等

C.3.1气相色谱仪，具有以下配置： 分流装置的进样口，并且汽化室的内衬可更换； 程序升温控制器； 检测器，火焰离子化检测器； 色谱柱，应能使被测物足够分离。如聚二甲基硅氧烷毛细管柱、6%腈丙苯基和94%聚二甲基 硅氧烷毛细管柱、聚乙二醇毛细管柱或相当型号。 C.3.2进样器：容量至少是进样量的两倍。 C.3.3试样瓶：约10mL的玻璃瓶，具有可密封的瓶盖。 C.3.4天平:精度 0.1 mg.

气相色谱条件如下： 色谱柱：聚二甲基硅氧烷毛细管柱，30m×0.32mm×1μm； 进样口温度：240℃； 检测器温度：280℃； 柱温：初始温度50℃保持5min，然后以10℃/min升至280℃保持5min 载气流速：1.0mL/min； 燃气流速：40mL/min

气相色谱条件如下： 色谱柱：聚二甲基硅氧烷毛细管柱，30m×0.32mm×1μm； 进样口温度：240℃； 检测器温度：280℃； 柱温：初始温度50℃保持5min，然后以10℃/min升至280℃保持5min； 载气流速：1.0mL/min； 燃气流速：40mL/min

助燃气流速：400mL/min； 分流比：20：1 一进样量：1.0μL。 注：也可根据所用仪器的性能及待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱测试条件

所有试验进行两次平行测定

C.5.2色谱仪参数优化

GB333722020

按C.4中的气相色谱测试条件，每次都应该使用已知的校准化合物对仪器进行最优化处理，使仪器 的灵敏度、稳定性和分离效果处于最佳状态 进样量和分流比应匹配，以免超出色谱柱的容量，并在仪器检测器的线性范围内

5.3.1按C.5.2的规定使仪器参数最优化。 5.3.2称取约2g的样品，用适量的稀释剂稀释试样。用进样器取1.0μL混合均匀的试样注人色 ，记录色谱图，与被测化合物标准样品的保留时间对比，确定是否存在被测化合物

C.5.3.1按C.5.2的规定使仪器参数最优化。

C.5.4.1校准样品的配制：在5mL乙酸乙酯中分别加人30μL丙酮、乙酸甲酯和正庚烷，密 摇勾。

C.5.4.2相对校正因子的测试

2按式（C.1)分别计算每种化合物的校正因子：

m,XA misXA,

R; = misX A; 式中： R; 化合物i的相对校正因子； m; 校准混合物中化合物i的质量，单位为克（g）； Ais 内标物的峰面积； m is 校准混合物中内标物的质量，单位为克（g）； 一一化合物i的峰面积。 R，值取两次测试结果的平均值。保留3位有效数字

式中： R： 一 化合物i的相对校正因子； m; 校准混合物中化合物i的质量，单位为克（g）； Ais 内标物的峰面积； mis 校准混合物中内标物的质量，单位为克（g）； A： 化合物i的峰面积。 R：值取两次测试结果的平均值。保留3位有效数字

C.5.5.1试样配制：称取0.2g样品，置于5mL乙酸乙酯溶剂的试样瓶中，加人30uL的正 摇夕

C.5.5.2按校准时的最优化条件设定仪器参数。

C.5.5.2按校准时的最优化条件设定仪器参数。

将1μL试样注人气相色谱仪中，记录色谱图并记录各种保留时间低于标记物的化合物峰面积 剂除外）.按式（C.2)分别计算试样中所含各化合物的质量分数：

GB 333722020

试样中被测化合物i的质量分数，单位为克每克（g/g）； m is 内标物的质量，单位为克（g）； A; 化合物i的峰面积； R; 被测化合物i的相对校正因子； m 试样质量，单位为克（g）； Ais 一一内标物的峰面积。 W：值取两次测试结果的平均值

misXA,XR m.XAi

本附录规定了水基型胶粘剂VOC含量的测定方法

GB333722020

附录D （规范性附录） 水基型胶粘剂VOC含量的测定

胶粘剂样品经稀释后，通过气相色谱分析技术使样品中各种挥发性有机化合物分离，定性鉴定被测 挥发性有机化合物成分后，用内标法测定其含量，

g）天平：精度0.1mg。

D.5气相色谱测试条件

色谱柱（基本柱）：6%腈丙苯基和94%聚二甲基硅氧烷毛细管柱，60m×0.32mm×1.0μm b） 进样口温度：250℃； C 检测器：FID，温度260℃； d) 柱温：程序升温，初始温度80℃保持1min，然后以10℃/min升至230℃保持15min； e) 分流比：分流进样，分流比可调； f) 进样量：1.0从L。 0.5.2 色谱条件2： a) 色谱柱（确认柱）：聚乙二醇毛细管柱，30m×0.25mm×0.25um； b) 进样口温度：240℃； C 检测器：FID，温度250℃； d) 柱温：程序升温，初始温度60℃保持1min，然后以20℃/min升至240℃保持20min； e) 分流比：分流进样，分流比可调； 进样量：1.0L

试验进行两次平行测定。多组分试样同A.2.3.2

按GB/T13354规定的方法进行

D.6.3色谱仪参数优化

按气相色谱条件，每次使用已知的校准化合物对其进行最优化处理，使仪器的灵敏度、稳定性和 果处于最佳状态

D.6.5.1校准样品的配制

分别称取定量（精确到0.1mg)鉴定出的各种校准化合物于配样瓶中，称取质量与待测试样中 含量在同一数量级； 再称取与待测化合物相同数量级的内标物于同一配样瓶中，用稀释溶剂稀释混合物，密封配样瓶

D.6.5.2相对校正因子的测定

GB333722020

在于测试试样相同的色谱测试条件下， 将适当数量的校准化合物注人气相色谱仪 中，记录色谱图按式(D.1)分别计算每种化合物的相对校正因子

m;XA m.XA.

R， 化合物i的相对校正因子； m; 校准混合物中化合物i的质量，单位为克（g）； Ais 一一内标物的峰面积； mis 校准混合物中内标物的质量，单位为克（g）； A： 化合物i的峰面积。 R：值取两次测试结果的平均值，测定结果保留三位有效数字， 若出现校准化合物之外的未知化合物色谱峰，则假设其相对于异丁醇的校正因子为1.0。 D.6.6试样的测试 D.6.6.1称取搅拌均匀后的试样1g（精确至0.1mg）以及与被测物相同数量级的内标物于试样瓶中 加入10mL稀释溶剂稀释试样，密封配样瓶并摇匀。 ).6.6.2按校准时的最优化条件设定仪器参数 0.6.6.3将1.0μL试样溶液注入气相色谱仪中，记录色谱图，然后按式(D.2)分别计算试样中所含各

D.6.6 试样的测试

D.6.6.1称取搅择均习后的试样1g（精确至0.1mg）以及与被测物相同数量级的内标物于试样瓶中 加入10mL稀释溶剂稀释试样，密封配样瓶并摇匀勾。 D.6.6.2按校准时的最优化条件设定仪器参数， D.6.6.3将1.0μL试样溶液注入气相色谱仪中，记录色谱图，然后按式（D.2)分别计算试样中所含各种 化合物的质量分数，

试样中被测化合物i的质量分数，单位为克每克（g/g)； m ; 内标物的质量，单位为克（g）； A; 被测化合物i的峰面积； R, 被测化合物i的相对校正因子； ms 试样的质量，单位为克（g）； Ais 一内标物的峰面积。 W，值取两次测试结果的平均值

D.7水基型胶粘剂VOC

水基型胶粘剂VOC含量按式(D.3)计算：

Pvoc 水基型胶粘剂试样的VOC含量，单位为克每升（g/L）； ; 测试试样中被测化合物i的质量分数，单位为克每克（g/g）； P 试样样品在23℃时的密度，单位为克每毫升（g/mL）； 1000 转换因子

miXA,XR ; : m.XA.

pvoc = w: ×ps×1 000

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本附录规定了用烘箱法测定本体型胶粘剂VOC的含量，

附录E （规范性附录） 本体型胶粘剂VOC含量的测定

E.2.1将适量的胶粘剂置于恒定温度的鼓风干燥箱中，在规定的时间内，测定胶粘剂挥发物量。 E.2.2对具有反应活性的本体型胶粘剂（如丙烯酸酯类等），则应给予规定（产品供应商提供）的反应时 间，再同E.2.1测胶粘剂VOC含量。以免将反应活性单体计入VOC含量。 E.2.3对热塑（或热固）性本体型胶粘剂，取样称量，按产品供应商提供的实际施胶（或硫化）条件操作 后.再同E.2.1测胶粘剂VOC含量

所有试验进行两次平行测定

有试验进行两次平行测定

E.3.2试样的挥发物量

E.3.2.1一般本体型胶粘剂挥发物量

QSXLW 0001S-2015 濉溪县鲁王制粉有限责任公司 小麦粉同A.2.3。 E.3.2.2反应活性类本体型胶粘剂挥发物量

E.3.2.2.1反应活性类本体型胶粘剂产品，取约2g试样，按产品的固化条件固化后，按GB/T2793规 定的方法，测定试样的不挥发物量，同A.2.3.3计算挥发物含量。 E.3.2.2.2常温固化的多组分反应活性类本体型胶粘剂按产品明示的配比要求，取约2g混合试样，搅 拌均匀，停放规定时间（24h)后，按GB/T2793规定的方法，测定试样的不挥发物量，同A.2.3.3计算挥 发物含量

E.3.2.3热塑（或热固）性本体型胶粘剂

热塑性本体型胶粘剂（如热熔胶等)或热固性本体型胶粘剂，取约2g试样，按产品供应商提供的 范胶条件（或硫化）操作后，再按GB/T2793规定的方法，测定试样的不挥发物量，同A.2.3.3计算 物含量。

E.3.3本体型胶粘剂VOC含量

本体型胶粘剂VOC含量按式（E.1)计算： wvoc = wn X 1 000

本体型胶粘剂VOC含量按式（E.1)计算

式中： wvoc 本体型胶粘剂试样的VOC含量QMGN 0007S-2015 贵州苗姑娘食品有限责任公司 乳味饮料，单位为克每千克（g/kg）； WH 试样挥发物量的质量分数，单位为克每克（g/g）； 1000 转换因子

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