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近红外光谱快速检测食用油必需脂肪酸

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0 引言
    α-亚麻酸(α-linolenic acid)和亚油酸(linoleic acid)是2 种人体必需脂肪酸,被合称为维他命F,对人体有重要的生理活性。它们不能在体内合成,只能通过膳食摄取。人体中α-亚麻酸和亚油酸的不足是免疫力降低、健忘、疲劳、视力减退以及各种心脑血管疾病和癌症等的诱因,同时缺乏α-亚麻酸类物质会影响婴幼儿、青少年智力的正常发育,所以引起国内外学者的重视。

    通常,分析油脂中脂肪酸的组成及含量是将它们衍生为易挥发的甲酯,经气相色谱(gas chromatography,GC)测定。也可选用高效液相色谱法(high-performanceliquid chromatography,HPLC)直接测定脂肪酸。但两者共同的缺陷是过程繁琐,耗时很长,不能满足对必需脂肪酸快速分析的需要。随着人们对功能性脂肪酸的了解和重视,特别是随着食用油中更为缺乏的α-亚麻酸分离富集的产业化,在生产线上需要更及时的得到其含量,因此有必要寻找一种快速、无损的检测α-亚麻酸和亚油酸的方法。
    近红外光谱分析技术(near infrared spectroscopy,NIRS)是一种利用近红外谱区包含的光谱信息,进行有机质含量及结构分析的一种技术。NIRS 的信息源主要是物质内部原子间振动的倍频与合频。近红外光谱技术能够对目标物的多个指标同时进行预测。由于近红外光谱
在采样技术上独有的快速、无损、高效、低成本、采样重现性好、测量方便、操作性强等优点,已经越来越多地应用于农业[1-5]、工业[6]、医药[7]等领域。在近红外光谱技术测定脂肪酸方面,主要是对某种含油脂食物材料中脂肪酸组成和含量的测定[8-12],而对适应面更广的多种食用油中必需脂肪酸的近红外光谱测定方法报道相对较少。颜辉[13]研究了基于中红外(infrared, IR)和近红外(near-infrared,NIR)光谱的光谱融合技术快速检测食用油中亚油酸和亚麻酸含量,建立优化模型,提高预测精度。不过,颜辉[13]仅研究了一阶求导和Autoscale 的预处理方法,并只利用了偏最小二乘回归方法(PLS)算法,建立快速检测食用油中亚油酸和亚麻酸含量的模型。本研究采集油样的近红外光谱,通过多种化学计量学方法,建立食用油的近红外光谱及其含有的α-亚麻酸和亚油酸含量间的关系,研究一种食用油中α-亚麻酸和亚油酸含量的快速检测方法。

1 材料与方法
1.1 样品准备
    试验所用的食用油为市售,包括小磨麻油(海宁市裕丰酿造有限责任公司)、芝麻油(河南栗城)、纯正芝麻油(舟山市植物油脂有限公司)、纯正橄榄油(番禺合兴油脂有限公司)、花生油(山东鲁花集团有限公司)、山茶油(常山县山神茶油有限公司)、大豆油(上
海嘉里工业有限公司)、沙棘果油、沙棘籽油(青海康普德生物制品有限公司)。针对这9 种油,通过2 种油(质量比1∶1)或3 种油(质量比1∶1∶1)混合,共获得111 个样本,均呈透明均一状态。将试验得到的食用油样本随机分为2 组,其中74 份样本用于模型的建立,
剩余的37 个样本作为预测样本。

1.2 气相色谱采集与分析
    脂肪酸分析采用山东南瑞虹化工仪器有限公司SP-6890 气相色谱仪,美国Agilent(安捷伦)公司的色谱柱DB-23 毛细管柱(60 m×0.250 mm×0.25 μm),火焰离子化检测器(FID),进样温度320℃,检测器温度330℃,检测程序为恒温190℃停留15 min。载气为氮气,流速50 mL/min。使用浙江大学智能信息工程研究所N-2000双通道色谱工作站采集数据并分析结果。

    本试验甲酯化方法采用国标GB/T 17376-1998,萃取得到脂肪酸甲酯经过C18 小柱去除甾醇,再经氮气吹干后复溶用于气相色谱分析。试验中采用十九酸(C19:0)作为内标物,计算样品中α-亚麻酸、亚油酸的含量(以质量分数计)。典型的色谱图如图1。各种脂肪酸及内标物都得到彻底分离且峰形良好。α-亚麻酸和亚油酸的标准曲线线性相关显著,相关系数均大于0.99。

1.3 近红外光谱采集与分析
1.3.1 近红外光谱采集
    试验采用日本JASCO 公司的ModelFT/IR-4100 傅里叶红外光谱仪,选定光谱检测范围为4 000~7 800 cm-1。仪器分辨率为4 cm-1。整个试验过程保持室内温度在25℃。仪器预热稳定后加样于SiO2 可拆卸液体池,光程0.2 mm。扫描样品的近红外透射光谱。以SiO2 窗做空白对照。每个样本的扫描次数为32 次,平均后作为该样本的光谱值。采样软件为Spectra Analysis。

    9 种未混合的食用油(小磨麻油、芝麻油、纯正芝麻油、纯正橄榄油、花生油、山茶油、大豆油、沙棘果油、沙棘籽油)的近红外透射光谱曲线如图2 所示。图2 中横坐标为红外光谱波数,纵坐标为光谱透射率。从图2中可以看出,不同样品的光谱曲线交错重叠。光谱数据
存在不同程度的平移,还存在一些噪声。因此需要进行光谱预处理。

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作者:admin 来源:网络收集 发布时间:2016年04月23日