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白砂糖色值测定方法的探讨

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【摘要】色值是糖厂化学管理工作中衡量白砂糖质量的一项重要指标。通过两种测定方法相比较,发现采用三乙醇胺与盐酸配成的缓冲溶液直接溶糖的方法代替用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节糖液pH 值的方法来测定白砂糖色值,省去每次测定都要调节糖液pH 值的繁琐过程,又避免pH 值调节引起的测定误差,提高分析的速度和准确度。

    在制糖生产过程中,色值是糖厂化学管理工作中的一个组成部分,不但反映出糖厂生产技术水平和工艺条件管理状况,也是衡量白砂糖质量的一项重要指标。如何快速、准确测定白砂糖色值,用稀盐酸或氢氧化钠调节糖液pH 值至7.0 的方法和用缓冲溶液直接溶糖的方法进行比较。

1 实验方法
1.1 用稀盐酸或氢氧化钠调节糖液pH 值至7.0 的方法(双蒸馏水法GB317-84)
1.1.1 白砂糖色值测定步骤
    称取白砂糖100.0g 于干洁的烧杯中,加蒸馏水溶解,移入200mL容量瓶中,用蒸馏水冲洗烧杯及玻棒,洗水一并移入容量瓶中,然后加蒸馏水至标线,摇匀,用约0.01 mol/L 氢氧化钠溶液或0.01 mol/L 盐酸溶液调节糖液pH值至7.0±0.1,倾入已预先铺好0.45 微米孔径微孔膜的过滤器中,在真空下抽滤,弃去最初滤液,收集滤液应不少于50mL,测定滤液的折光锤度,然后用比色皿盛装糖液,在分光光度计上用420nm波长测定其吸光度,并用经过过滤的蒸馏水作为零点的参比标准。
1.1.2 色值的计算
    白砂糖色值:IU420=1000A420/bc式中,A420:用420nm波长测得的吸光度;B:比色皿厚度;C:样液的浓度g/mL(C=折光锤度×相应的视密度)。
1.1.3 存在问题
    该方法测定白砂糖色值最关键的要准确配制pH=7.0±0.1 的糖液,由于糖液色值随pH 值的升高而增加,蔗糖溶液中的色素对pH 值的变化非常敏感,pH 值每增高0.1 个单位,色值增加2-5%的幅度。而且该方法每次测定白砂糖色值都要用pH计调节糖液的pH 值,电极长时间使用后或维护不当引起电极老化,造成测量误差

1.2 用缓冲溶液直接溶糖的方法(缓冲溶液法GB317-2006)
1.2.1 白砂糖色值测定步骤
    称取100.0g 白砂糖样品于200mL烧杯中,加入三乙醇胺-盐酸缓冲溶液135mL,搅拌至完全溶解。然后将糖液倒入已预先铺好0.45 微米孔径的微孔膜过滤器中,在真空下抽滤,弃去最初50mL滤液,收集滤液应不少于50mL,用折光计测定滤液的折光锤度,将过滤后的糖液盛于比色皿中,在分光光度计上用420 nm波长测定其吸光度,并用经过过滤的三乙醇胺-盐酸缓冲溶液作为零点的参比标准。
    该实验用到的三乙醇胺-盐酸缓冲溶液已调好pH=7.0,它的的配制方法为:称取三乙醇胺14.920g,用蒸馏水溶解并定溶于1000mL容量瓶中,移入2000mL烧杯内,加入0.1mol/L 的盐酸溶液约800mL,搅拌均匀并继续用0.1mol/L 的盐酸溶液调节pH值=7.0(用酸度计测量),贮于棕色的玻璃瓶中备用。

1.2.2 计算
    色值:色值的国际单位为IU
IU= A2/bc ×1000
式中,A2:过滤后样液的吸光度;B:比色皿厚度;C:样液的浓度g/mL(C=折光锤度×相应的视密度)
对于白砂糖,样液浓度C由改正至20 ℃ 的折光Bx查蔗糖溶液折光锤度与每毫升含蔗糖质量表得出。
注意:当使用三乙醇胺作为pH 缓冲溶液时,由于缓冲溶液会带入干固物,所以测得的观测折光锤度在用于计算及查表前应乘上一校正系数0.9862,以改正三乙醇胺对锤度的影响。
1.2.3 存在问题
    该方法所使用的三乙醇胺-盐酸缓冲溶液存储时间太长和露置在空气中会呈微黄色使pH值发生变化,而且糖液色值对pH值非常敏感,随着pH 的升降而增减,所以一定要贮于棕色的玻璃瓶中备用,放置时间不要超过一周。

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作者:admin 来源:网络收集 发布时间:2016年06月26日
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