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白砂糖色值近红外光谱分析的波段选择

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摘要:采用近红外漫反射光谱技术和偏最小二乘法(PLS)建立白砂糖色值的定量分析模型。用多元散射校正方法对光谱进行预处理,再用Savitzky-Golay 平滑化方法对原谱、一阶导数谱和二阶导数谱进行处理。选取5 个波段,每个波段分别采用原光谱、一阶导数谱、二阶导数谱。同时调整Savitzky-Golay平滑点数和PLS 因子数,通过多次PLS 数值实验比较,按照预测效果确定每个模型的最优平滑点数、因子数,再从中选优。结果表明,采用780~1100 nm 一阶导数谱的定标效果最好,模型的预测均方根偏差、相对预测均方根偏差分别为11.2,8.91%。780~1100 nm 可以代替近红外全谱波段(780~2500 nm)得到好的定量分析效果,为设计小型专用近红外分析仪器提供依据。

引言
     在甘蔗制糖过程管理和品质分析中,白砂糖的色值是需要快速检测的重要评价指标。白砂糖色值的常规分析方法是在实验室用化学试剂和化学反应来完成[1],不能实现快速和在线测定,是长期以来制糖工业中需要解决的问题。

    现代近红外光谱技术以其分析速度快、精度适中、成本低、非破坏性、易于实现在线实时分析以及多指标同时测定等优点,已在农业、食品、医药、烟草、石油化工等领域中得到应用[2-7]。本文采用近红外漫反射光谱技术和偏最小二乘法(PLS)方法建立白砂糖色值的快速定量分析模型。用多元散射校正(MSC)方法做光谱预处理,再用Savitzky-Golay 方法进行原谱、一阶导数谱和二阶导数谱的平滑化处理。根据样品色值与吸光度的相关系数谱和分子振动类型选取若干光谱波段,每个波段都分别采用原光谱、一阶导数谱、二阶导数谱建立定标模型。为了提高模型精度,同时调整平滑点数和因子数,并对每个模型都分别做多次PLS 数值实验,得到每个模型的最优平滑点数、因子数和预测均方根偏差(RMSEP),再按照RMSEP 值从中选优,确定定标效果最好的波段,为设计小型专用近红外快速分析仪器提供依据。

1 实验部分
1.1 实验材料、仪器和测量方法
    广东某糖厂提供白砂糖样品97 份及其色值的参考化学值数据。
    实验仪器是丹麦FOSS 公司的XDS Rapid Content光栅型近红外光谱分析仪和漫反射附件。光谱采集范围为400~2500 nm。探测器为Si(400~1100 nm)和PbS(1100~2500 nm)。实验室温度为25℃±1℃,湿度为46%RH。为了针对小型专用近红外分析仪器的研发,参照美国材料检测协会关于近红外谱区的定义,
    本文选取近红外谱区(780~2500 nm)为研究范围。
    取适量的白砂糖样品均匀置于方形样品池中,用漫反射移动式扫描获得白砂糖的近红外光谱,每个样品重复采集3 次光谱,采用平均光谱。

1.2 光谱数据处理
    近红外光谱是一种间接分析技术,需要借助样品的参考化学值和光谱数据一起建立定标模型。一个正确稳健的近红外分析定标模型要求有准确可靠的参考化学值和光谱数据。但是由于各种原因,在实验室用常规方法获得的参考化学值和用近红外光谱仪获得的光谱数据都存在误差,按照统计规律,必然存在偏离吸光度-浓度线性模型的少量的所谓“异常样品”。确定剔除异常样品的方法很多,本文通过单波长吸光度-浓度线性模型来确定剔除异常样品。首先计算97 个白砂糖样品在每个波长点上的吸光度和色值参考化学值的相关系数、色值的计算值与化学值的均方根偏差,建立每个波长的吸光度-浓度线性模型。然后按照相关系数高和均方根偏差低挑选出12 个特征波长。根据这12 个波长对应模型的色值计算值与化学值的偏差状况来评判样品,按总样品数10%左右的幅度,剔除10 个异常样品,得到87 份样品用于建模。再根据浓度范围和分布均匀的原则,从87 个样品中确定定标样品(56个)和验证样品(31 个)的集合。表1 为用于建模的87 个白砂糖样品的色值的参考化学值数据统计。

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作者:admin 来源:网络收集 发布时间:2016年06月26日