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白砂糖中二氧化硫测定结果的不确定度分析

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    1 前言
    国内大部分甘蔗糖厂使用亚硫酸法生产白砂糖,以二氧化硫为主要的澄清剂。白砂糖中残留微量二氧化硫是难以避免的。白砂糖中二氧化硫含量是反映白砂糖质量的一个重要指标。GB/T317-1998《白砂糖》中引用国标GB/T5009.34-2003 测定食品中亚硫酸盐的方法,盐酸副玫瑰苯胺法是其中的仲裁法。该方法在应用过程中的影响因素较多,如不注意易导致结果不稳定。本文通过对盐酸副玫瑰苯胺法测定白砂糖亚硫酸盐含量过程进行分析,量化了各不确定度分量,并提出了该法的合成不确定度及检测过程中的注意环节。通过评定与分析,以减少检测过程中的误差,提高检测结果的准确性。该法的原理为亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物,再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色物质,其色泽深浅与亚硫酸盐含量成正比,用分光光度计进行比色测定。

    2 测定过程及数学模式的建立
2.1 测定步骤该法测量步骤如下:称取约10.00 g 均匀的白砂糖样品,以少量水溶解,置于100mL 容量瓶中,加入4ml0.5mol/L 氢氧化钠溶液,5min 后加入4ml0.5mol/L 硫酸,然后加入20mL 四氯汞钠吸收液,以水稀释至刻度。取5.0mL 样品处理液于25mL 比色管中,加四氯汞纳吸收液使体积达10mL,然后加入lmL 氨基磺酸铵溶液,lmL 甲醛溶液及lmL 盐酸副玫瑰苯胺溶液,摇匀,静置显色20min。用1cm比色杯,以零管调零,于波长550nm处用紫外/可见分光光度计(UV2401PC,日本岛津公司生产)测定吸光度,与标准溶液系列同时测定。以吸光度和亚硫酸盐含量绘制工作曲线,由工作曲线求得样品溶液中亚硫酸盐的含量。

2.2 数学模型[2]
根据上述测量过程,二氧化硫含量的数学模型
如下:
式中,X 为样品中二氧化硫的含量(mg/kg);Ai 为第i 份样品的样液中二氧化硫的含量(μg);mi为第i 份样品质量(g);V1为测定用样液的体积(mL);V2为样品定容体积(mL)。

3 不确定度的来源分析
3.1 样液中二氧化硫的含量(A)引入的不确定度样品处理液的浓度由分光光度计测定,其含量与吸光度(ABS)的关系为:A=k×ABS+b,浓度A 的不确定度与拟和曲线的斜率k 及截距b 有关,适于不确定度的A 类评定。
3.2 质量m 引入的不确定度来源于电子天平,适于不确定度的B 类评定。
3.3 体积V1
引入的不确定度受操作过程中的移液管及温度变化的影响,可由检验证书或经验得到,适于不确定度的B 类评定。
3.4 体积V2 引入的不确定度受操作过程中的移液管及温度变化的影响,可由检验证书或经验得到,适于不确定度的B 类评定。
3.5 重复性实验引起的不确定度
该不确定度分量主要是由样品的重复测定所引入,适于不确定度的A 类评定。以下以某白砂糖样品的测定为例进行不确定度汁算。
3.6 各不确定度分量的评定
3.6.1 样液中二氧化硫的含量(A)

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作者:admin 来源:网络收集 发布时间:2016年06月26日