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白砂糖和冰糖中二氧化硫残留量的快速测定

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    目前测定白砂糖和冰糖中二氧化硫残留量的方法基本上是采用国家标准GB/T5009.34—2003《食品中亚硫酸盐的测定》[1]。该标准中有两种方法,分别为第一法盐酸副玫瑰苯胺比色法和第二法蒸馏滴定法。第一法操作繁琐,环境温度对显色影响很大,要求对环境温度控制特别严格,显色时间很短,往往需要2个人一起配合操作,标准系列线性的结果不易完成。此外,盐酸副玫瑰苯胺的精制手续繁杂,耗时长,并且用到氯化高汞及亚铁氰化钾等有毒有害试剂[2]。第二法蒸馏时间较长,蒸馏一个样品往往需要45~60 min。若蒸馏温度控制不好,极易冲顶爆沸,给批量样品的检测造成极大困扰。黎庆涛等人采用近红外光谱法在线测定白砂糖二氧化硫的方法[3],安装的在线检测仪价格昂贵、维护费用高,测定数据建立在模型之上,准确性和可靠性欠佳,需要进行系数校正,其在线检测探头,使用时间越长,灵敏度越低,需要经常进行清洗和保养维护。本文通过反复实验和方法比较,直接用蒸馏水溶解白砂糖和冰糖,加入浓盐酸,以淀粉液做指示剂,用碘标准溶液滴定,根据所消耗的碘标准溶液计算二氧化硫的含量,测定一个样品只需要3~5 min。在广西不同生产区域,分别随机抽取6个不同样品,使用本方法和国标蒸馏法同时测定,结果吻合很好。本法准确可靠,简单快捷,重复性好,检测成本低。

1 实验部分
1.1 仪器与试剂
5 0 mL酸式滴定管;蒸馏水;浓盐酸:分析纯。淀粉指示剂(10 g/L):称取1 g可溶性淀粉,用少许水调成糊状,倾入100 mL沸水,边加边搅拌,煮沸2 min,放冷备用,此溶液配制好后可使用3~5 d。
    碘标准溶液[c(1/2I2)=0.10 mol/L]:称取12.7 g碘于烧杯中,加入40 g碘化钾和50 mL水,搅拌至完全溶解后,用水稀释至1000 mL,贮于棕色细口瓶中。并按GB/T601—2002《化学试剂 标准滴定溶液的制备》[4]中4.9对碘标准溶液进行标定。使用时根据二氧化硫含量将该碘标准溶液稀释至适宜浓度(滴定量最好大于5 mL)。

1.2 实验方法
称取5~10 g的白砂糖或冰糖样品(准确到0.01g)于250 mL的碘量瓶中,加入180 mL水,摇动使其
完全溶解。加入10 mL浓盐酸,1 mL淀粉指示剂。用稀释后的碘标准溶液滴定至变蓝且在30 s内不褪色为止,同时做空白实验。试样中二氧化硫含量按下式计算:
 

式中:X为试样中二氧化硫含量,g/kg;
           c为碘标准滴定溶液浓度,mol/L;
           A为滴定试样所用碘标准溶液的体积,mL;
           B为滴定试剂空白所用碘标准溶液的体积,mL;
           m为试样质量,g;0.032为1 mL碘标准溶液中[c(1/2I2)=1.0mol/L]相当二氧化硫的质量,g。

 

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作者:admin 来源:网络收集 发布时间:2016年06月26日