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DK-3001A型顶空进样器检测水产物里的CO的要领

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1.道理样品中的一氧化碳在酸性介质中定量开释,到达均衡时,用顶空进样器取液上气体注入气相色谱仪中,通过甲烷转化器,转化为甲烷,用火焰离子化监测器举办检测。2试剂和原料

2.1除还有划定外,全部试剂均为说明纯,水为蒸馏水;

2.2尺度一氧化碳气体:纯度大于99.9%;

2.3硫酸:20%(V/V);

2.4 Ⅰ-辛醇;

2.5氛围:纯度大于99.9%。

3首要仪器和装备

3.1气相色谱仪并配有甲烷转化器;岛津GC14C

3.2均质器;

3.3离心机(4000rpm);

3.4气密性进样器:10µL、50µL、1mL;

3.5顶空进样器中兴公司DK3001:

顶空瓶100 mL。

4测定步调

4.1校正曲线的绘制

4.1.1 CO气体浓度系列的配制

4.1.1.1将纯度99.9%的CO气体在常压下充入100 mL的顶空瓶中,实时密封;

4.1.1.2常压下,同样取纯氛围6份于100 mL的顶空瓶中,实时密封;

4.1.1.3在装满纯氛围的100 mL的顶空瓶中,别离用气密性mL进样器注入99.9%CO 10µL、50µL、100µL、200µL、300µL、500µL,配成浓度别离为0.1µL/ mL 、0.5µL/ mL 、1.0µL/ mL 、2.0µL/ mL 、3.0µL/ mL 、5.0µL/ mL的尺度CO气系统列。

4.1.2校正曲线的配制

4.1.2.1在6个100 mL顶空瓶中,先后插手55 mL的蒸馏水、0.25 mL的Ⅰ-辛醇、20 mL的20%硫酸盖紧。抽出1 mL瓶中的液上氛围,再别离打入1 mL差异浓度的CO气体(A.4.1.1.3);

4.1.2.2强烈振摇殽杂1min后,静置1h;

4.1.2.3顶空进样器,抽取顶空瓶内液体上方气体1.0 mL,举办气相色谱测定;

4.1.2.4按照仪器相应值峰面积与气体中CO浓度相关,获得校正曲线。

4.2对真空包装内气体的检测

用气密性进样针将1.5 mL氛围打入真空包装中,静置15min后,抽取1 mL气体,进样,按照下列所述色谱前提,举办检测。

4.3样品检讨

4.3.1称取两份各100g样品(准确到0.1g,去除内脏、骨和皮),一份为即测样品,另一份为比较样品,袋口微敞,置于4℃冰箱内,两天后待测;

4.3.2将即测样品切碎后,加200 mL蒸馏水,在冰浴下均质1min,作为试验液;

4.3.3将试验液于4000rpm(10℃)离心10min后,汲取上清夜50mL于100mL顶空瓶中,敏捷插手5mL蒸馏水,20mL20%的硫酸,1.25mL Ⅰ-辛醇后密封,强烈殽杂约2min,静置1h。用顶空进样器抽取顶空瓶内液体上方气体1 mL,举办气相色谱测定。

4.4CO含量变革趋势的检测

4.4.1安排两天的比较样品检测,步调同A.4.3.2和A.4.3.3;

4.4.2将两次检测功效举办比拟。

4.5色谱说明

4.5.1气相色谱前提

a)色谱柱:CarbonxenTM1006PLOT,30m×50µm i.d.,或相等者;

b)检测器:氢火焰离子检测器(FID);

c)色谱柱温度:50℃;

d)进样口温度:100℃;

e)检测器温度:200℃;

f)镍转化炉温度:375℃;

g)气体流速:氮气(高纯氮,纯度≥99.99%),15mL/min;

h)进样方法:DK3001顶空进样;

i)进样量:1 mL。

4.5.2气相色谱测定

按照校正曲线,举办定量。在上述色谱前提下。CO的保存时刻约为1.195 min,尺度品色谱图拜见附录A中图A1。

每个样品做2个苹叫样,功效以算术均匀值计。

A5计较

按式(1)计较样品中CO的残留量。 

X=1.165×A× V/v ×1/16.67×1000…… …… …… (1)

式中:

X—— 一氧化碳(CO)残留量

A—— 试样中测得的色谱峰面积在校正曲线上所对应的CO含量,µL;

V—— 顶空瓶中气相体积,mL;

v—— 气相色谱进样量,mL;                                                                                      

1.165—— 1moLCO气体在常压、20℃时的气体密度,mg/mL;

16.67—— 每取出50ml的肌浆上清夜中所对付样品的质量,g。

6.检出限

本要领检出限(LOQ)为20µg/kg。


 


作者:admin 来源:网络收集 发布时间:2016年06月15日