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水产物中呋喃唑酮残留量的测定 高效液相色谱法

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1.范畴
本尺度划定了水产物中呋喃唑酮残留量的测定要领──高效液相色谱法。
本尺度合用于水产物可食部门中呋喃唑酮残留量的测定。

 2.类型性引用文件
下列文件中的条款通过本尺度的引用而成为本尺度的条款。往往注日期的引用文件,其随后全部的修改单(不包罗勘误的内容)或修订版均不合用于本尺度,然而,勉励按照本尺度告竣协议的各方研究是否可行使这些文件的最新版本。往往不注日期的引用文件,其最新版本合用于本尺度。
GB/T 6682-1992 说明尝试室用水规格和试验要领

3. 道理样品中呋喃唑酮用二氯甲烷提取,蒸发浓缩提取液,无水硫酸钠去除水分,用正己烷液-液萃取撤除脂肪及其余杂质,离心,取基层清液经膜过滤器后用高效液相色谱仪疏散,紫外检测器检测,外标法定量。

4. 试剂和原料4.1  乙腈:色谱纯。
4.2  二氯甲烷:色谱纯。
4.3  正己烷:说明纯,用乙腈饱和。
4.4  85%磷酸:说明纯。
4.5  乙腈水溶液:乙腈+水(体积分数为80+20)。
4.6  无水硫酸钠:说明纯;经640℃灼烧4.0h后,贮于密闭容器中备用。
4.7  无水硫酸钠柱:200mm×24mm(id),内装50mm~100mm高的无水硫酸钠。
4.8  呋喃唑酮尺度品:纯度≥99.5%。
4.9  呋喃唑酮尺度储蓄液:称取10.0mg呋喃唑酮,用乙腈水溶液消融并稀释定容至50mL棕色容量瓶中,在冰箱中冷藏生涯,生涯期一个月。该液1mL相等于200μg呋喃唑酮。
4.10  试验用水:切合GB/T 6682一级水尺度。

5. 仪器和装备5.1  高效液相色谱仪,配有紫外检测器。
5.2  高速组织捣碎机。
5.3  旋转蒸发仪。
5.3  离心机。
5.4  振荡器。
5.5  蒸发热瓶,具塞。
5.6  刻度离心管。
5.7  膜孔滤器:0.45μm。

6.色谱前提6.1  色谱柱:C18柱, 250mm×4.6mm(id),粒度5μm。
6.2  活动相:乙腈+水+磷酸(体积分数为40+60+0.1)。
6.3  流速:0.8mL/min。
6.4  检测波长:365nm。
6.5  柱温:室温。
6.6  进样量:20μL。
7. 样品测定7.1  试样制备
取鱼、虾、蟹、鳖等水产物可食部门,切成不大于5mm×5mm×5mm的小块后混匀,经高速组织捣碎机捣碎即可,充实混匀。
7.2  提取
称取捣碎样品约10g(准确至0.01g),加25mL二氯甲烷搅拌分手后浸泡15min,在振荡器上振荡5min,提取液经无水硫酸钠柱滤入蒸发热瓶中,残渣别离用25mL和15mL二氯甲烷按上述要领各一再提取一次,再用15mL二氯甲烷冲洗无水硫酸钠柱,并回收洗耳球吹出柱中液体,滤液均滤入统一蒸发热瓶中,滤液于旋转蒸发仪上在45℃阁下水浴下减压蒸发去除溶剂,蒸发速率节制在每秒一滴。
7.3  净化
用1.0mL活动相和1.0mL正己烷消融残渣并充实洗涤蒸发热瓶,将液体移入离心管中,在4000r/min离心5min,用尖嘴吸管移去上层正己烷层,再向离心管中插手1.0mL正己烷,混匀2min,离心,用尖嘴吸管移去上层正己烷层,基层清液经0.45μm膜孔滤器过滤后进HPLC说明。
7.4  测定
7.4.1  呋喃唑酮尺度事变液配制
临用前,取呋喃唑酮尺度储蓄液,用活动相稀释成浓度为0.01μg/mL~1.00μg/mL的尺度事变液。
7.4.2  液相色谱测定
按照样品液中呋喃唑酮残留量环境,选定峰高临近的尺度事变溶液。尺度事变溶液和样品液中呋喃唑酮相应值均应在仪器检测线性范畴内。对尺度事变溶液和样品液等体积参插进样举办测定。在上述色谱前提下,呋喃唑酮保存时刻约为5.8min。
7.5  空缺试验
除不加试样外,按7.2~7.4步调举办。
8. 功效计较与表述
按照尺度事变液和样品液的峰高,按式(1)计较样品中呋喃唑酮残留量:                        (h-h0)×V×1000
C=Cs ×                          ···································(1)
                       hs×m
式中:
C──样品中呋喃唑酮残留量,单元为微克每千克(μg/kg);
h──样品液中呋喃唑酮的峰高;
hs──尺度事变溶液中呋喃唑酮的峰高;
h0──空缺试验的峰高;
Cs──尺度事变溶液中呋喃唑酮的浓度,单元为微克每毫升(μg/mL);
V──样品液最终定容体积,单元为毫升(mL);
m──样品的称取量,单元为克(g)。   
9. 线性范畴、检测限、接纳率
9.1  线性范畴
    本要领的呋喃唑酮尺度事变液线性范畴为0.01μg/mL ~1.00μg/mL。
9.2  检测限
本要领的检测限为1μg/kg。
9.3  接纳率
本要领接纳率为72.8%~96.2%。     


 


 


作者:admin 来源:网络收集 发布时间:2016年06月15日