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咖啡因质料药—咖啡因的测定—非水滴定法

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要领名称: 咖啡因质料药—咖啡因的测定—非水滴定法
应用范畴: 本要领回收滴定法测定咖啡因质料药中咖啡因的含量。

本要领合用于咖啡因质料药。
 
要领道理: 供试品加醋酐-冰醋酸的殽杂液消融后,加结晶紫指示液,用高氯酸滴定液滴定至溶液显黄色,并将滴定的功效用空缺试验校正,按照滴定液行使量,计较咖啡因的含量。
 
试剂: 1. 冰醋酸

2. 高氯酸滴定液(0.1mol/L)

3. 结晶紫指示液

4. 基准邻苯二甲酸氢钾

5. 醋酐

 
仪器装备: 
试样制备: 1. 高氯酸滴定液(0.1mol/L)

配制:取无水冰醋酸(按含水量计较,每1g水加醋酐5.22mL)750mL,插手高氯酸(70~72%)8.5mL,摇匀,放冷,加无水冰醋酸适量使成1000mL,摇匀,安排24小时。若所测供试品易乙酰化,则须用水分测定法测定本液的含水量,再用水和醋酐调理至本液的含水量为0.01%~0.2%。

标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g,慎密称定,加无水冰醋酸20mL使消融,加结晶紫指示液1滴,用本液渐渐滴定至蓝色,并将滴定功效用空缺试验校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相等于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。按照本液的耗损量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度。

2. 结晶紫指示液

取结晶紫0.5g,加冰醋酸100mL使消融。
 
操纵步调: 慎密称取供试品约0.15g,加醋酐-冰醋酸(5:1)的殽杂液25mL,微温使消融,放冷,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显黄色,并将滴定的功效用空缺试验校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相等于19.42mg的C8H10N4O2。

注:“慎密称取”系指称取重量应精确至所称取重量的千分之一。“慎密量取”系指量取体积的精确度应切合国度尺度中对该体积移液管的精度要求。
 
参考文献: 中华人民共和国药典,国度药典委员会编,化学家产出书社,2005年版,二部,p.335。
 
 


作者:admin 来源:网络收集 发布时间:2016年06月05日