蛋和蛋成品中的胆固醇说明要领--滴定法

滴定法     
1 不皂化物的疏散
    
1.A 试剂
    
1.A.a 氢氧化钾浓溶液
    将60g KOH溶于40ml H2O。
1.A.b 氢氧化钾稀溶液
    把10g KOH溶于1L H2O。
1.A.c 乙醚
    不含过氧化物。在用前连忙测试。
1.A.d 干燥的乙醚
    用前连忙把不含过氧化物的醚和为醚体积10%的无水CaCl2一路摇荡过滤。
1.A.e 无水**钠
    通过60号筛粉末。
1.B 仪器
    
1.B.a 疏散器
    250ml和500ml各一个。洗掉疏散器中的润滑油。仅用水起润滑浸染时，必需是不漏醚的。
1.B.b 过滤锥形套瓶
    大到足够装下300ml锥形瓶，并装有真空阀以节制真空度。
1.B.c 多孔玻璃滤器
    多孔性好的。
1.C 测定
    精确称取约2.5g整蛋，1.5g蛋黄，1g干蛋或0.7g干蛋黄，放入125ml锥形瓶，加10ml浓KOH溶液。用小表皿盖好并在蒸气浴上加热3h，不时动摇使块状物分手，冷却到恰恰温热，加30ml乙醇，摇到不溶物完全分手。加50ml乙醚，摇荡充实混匀，转入500ml疏散器。别离用50ml乙醚充实摇匀冲洗烧瓶两次。用100ml KOH稀溶液冲洗皂化瓶，逐步把溶液倒入疏散器，不绝动弹动摇液体，继承轻摇10－15s。使液体疏散〔约10min〕并逐步使皂液流入250ml疏散器，但不要使任何乳浊液或不溶物质流到界面上。用10ml KOH稀溶液冲洗500ml疏散器下壁，使溶液流入较小的疏散器。向小疏散器中插手50ml乙醚并强烈动摇，溶液疏散后，弃去基层。把醚层加到大疏散器的溶液中，用10ml乙醚冲洗250ml疏散器，如前述用100ml KOH稀溶液冲洗醚溶液，使不溶物或乳状物留在疏散器中。把20ml HCl(1+4)加到醚中，振荡，加100ml H2O再振荡，弃去酸性洗液。$$如前述用2份各100ml的KOH稀溶液洗涤醚溶液。检讨用HCl(1+4)酸化举办皂化和最后洗涤液〔酸化的洗涤液应是清的或仅有稍微浑浊〕。假如须要，再用KOH稀溶液洗涤，直到酸化的洗液变清。依次用50ml H2O，50ml含有0.5ml 0.1N HCl的水及再用2份50ml H2O摇荡以洗涤醚溶液。最后，在不丧失醚溶液的环境下，尽也许多地沥出H2O。通过烧结玻璃滤器上的15g Na2SO4层，将醚溶液过滤到干燥的300ml锥形瓶内，对最初几毫升不消抽气，然后对剩余的轻微抽气。依次用10，5，5和5ml乙醚冲洗疏散器和滤器。用醚洗漏斗颈。把瓷片插手烧瓶，在蒸气浴上使醚蒸发。$$将滤渣溶于20ml无水醚，通过小短颈漏斗转入装有瓷片的50ml锥形瓶，并用10，5，5ml无水醚冲洗。可以用预先干燥并称重的锥形瓶网络醚溶液测定险些不皂化的物质如下：将装有瓷片的瓶子和一个作为配衡的相同的瓶子，在100－150℃干燥1h；从炉中取出，放在天平四面30min；用配衡法称出瓶重。在蒸气浴上使醚蒸发。用干净布擦净瓶子，干燥、按下述用配衡法称重。从不能皂化物质重量中减去用同样要领测定所用试剂的试剂空缺。