您现在的位置:标准库>> 检验方法>> 蛋制品>>正文内容

蛋和蛋成品中的氮说明要领--克氏法

点击数: 【字体: 打印文章 双击鼠标滚动屏幕
 

A 样品制备
    
A.a 液蛋
    用差减法称量2-3g混匀的样品15-1(a)或(b),放入500ml克氏瓶。
A.b 干蛋
    将精确称量的约1g制备好的样品15-1(c)转移入500ml克氏瓶。
B 测定
    将已称重的样品(0.7-2.2g)放入消化瓶,加0.7gH2O或0.65g金属Hg、15gK2SO4或无水Na2SO4粉末和25ml H2SO4。假如全部样品高出2.2g对每g样品各加10ml H2SO4。将瓶斜放并微热到冒泡遏制〔假如须要,加少量石蜡以镌汰冒泡〕;激烈沸腾直到溶液变清,然后再加不少于30min〔含有机物的样品需再加热2h〕。$$冷却,插手约200ml H2O,冷却至25℃以下。加25ml硫化物或硫代酸盐溶液,殽杂到沉淀出Hg。加几颗Zn粒防备暴沸,将瓶斜放不要搅动溶液,插手一层NaOH〔每用10ml H2SO4或相等量的稀H2SO4,加15g固体NaOH或足量溶液使瓶内容物成为强碱性〕〔可把硫代硫酸盐或硫化物溶液和NaOH在插手前先殽杂〕。当即把瓶子毗连到冷凝器的蒸馏球上,并且冷凝器的结尾浸在盛有30-50ml 0.1N尺度酸5-7滴指示剂溶液的吸取瓶中,旋转烧瓶使内容物彻底混匀;然后加热以蒸馏出所有NH3〔不少于150ml馏出液〕,取下吸取瓶。冲洗冷凝器结尾,并用尺度NaOH溶液滴定馏出液中过量酸。校正试剂空缺测定。$$ %N=[(尺度酸的ml×酸当量浓度)-〔尺度NaOHml×NaOH当量浓度〕]×1.4007/g样品。


作者:admin 来源:网络收集 发布时间:2016年05月17日