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顶空固相微萃取_气质联用分析不同储藏条件下小麦粉挥发性成分变化

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摘要:利用顶空固相微萃取和气相色谱- 质谱( HS - SPME - GC /MS) 对不同储藏条件下的小麦粉挥发性成分进行研究。对固相微萃取头、萃取温度、萃取时间和解析时间进行条件优化。实验结果表明: 小麦粉挥发性成分的最佳分析条件为,萃取头DVB /CAR/PDMS; 萃取温度80 ℃; 萃取时间60 min; 解析时间3 min。经鉴定分析小麦粉中挥发性成分主要有烃类、醛类、酮类、醇类、有机酸及杂环类等多种成分。原样和储后2个月样中最高的是烃类和醛类,其次为醇类、酮类。储藏2 个月后,变化较明显的挥发性物质有己醛、苯甲醛、辛醛、2 - 壬醛、己醇、十二烷、十六烷和十八烷。

    小麦粉在储藏期间由于完全丧失了保护组织,其品质会因储藏环境以及有害生物等的变化而不断变化。因而,小麦粉会逐渐失去原有的香味、食味而产生各种异味、霉味、酸味和哈味,以及小麦粉颜色变灰暗,酸度增高等现象。
    目前国内外关于利用顶空固相微萃取技术分析小麦[1]、稻谷[2]、大米[3]、玉米[4]等挥发性成分的研究较多,且已把挥发物作为谷物储藏品质检测的重要指标之一。Lorenz 等[5]通过对冬麦和春麦粉比较发现,两种小麦粉挥发物无本质区别,只有量的差别Lorenz 等[5]和Youngs 等[6]研究发现小麦粉中主要含有低分子醛类,烃类化合物在小麦粉中含量很少,n -正构烷在C9 和C33 之间,且C11 含量最少。
    目前有关小麦粉储藏过程中挥发物变化研究尚未见报道。因此若能找到一种或几种挥发性物质来反映小麦粉的储藏品质,对指导小麦粉安全储藏,减少粮食损失具有重要意义。

1 材料与方法
1. 1 仪器与材料
7890A/5975C GC /MS 气质联用仪和20 mL 顶空微萃取瓶: 美国Agilent 公司; 30 m × 0. 25 mm × 0. 25μm DB - 5MS 色谱柱: 美国Agilent 公司; 固相微萃取头: 美国Supelco 公司; CH - 9230 恒温水浴锅: 瑞士步琪公司; PQX - 300D 型多段可编程人工气候箱: 宁波东南仪器有限公司。

    含水量为14%的新加工中筋小麦粉( 产自江苏,储藏期为1 年) : 南京金陵面粉有限公司。取小麦粉样品600 g 装入自封袋,密封后置于人工气候箱中,分别在20、25、30 和35 ℃条件下进行储藏试验。

1. 2 样品制备
    称取5. 00 g 小麦粉加入顶空样品瓶中,密封后置于预先设好的恒温水浴锅中平衡10 min,再将萃取头插入顶空瓶吸附60 min,于GC /MS 进样口250 ℃解析3 min。
1. 3 GC /MS 分析条件
    采用DB - 5MS 毛细管柱; MSD 检测器; 升温程序: 起始温度40 ℃,保持4 min; 以5 ℃ /min 上升至200 ℃,保持2 min; 再以20 ℃ /min 上升至280 ℃,保持4 min; 进样口温度250 ℃; 载气: He; 氦气流速1. 0mL /min; 不分流方式。
    质谱条件: 离子源EI 源,离子源温度230 ℃,接口温度280 ℃,电子能量为70 eV,扫描范围m/z 为50. 0 ~ 500. 0,采集方式Scan。

1. 4 数据处理
样品中各未知挥发性成分的定性由计算机检索与NIST08 标准质谱库匹配求得,统计匹配度均大于800 左右的挥发性成分; 挥发性成分定量分析采用峰面积归一化法。

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作者:admin 来源:网络收集 发布时间:2016年05月09日