您现在的位置:标准库>> 检验方法>> 粮食加工品>>正文内容

微波消解-ICP-MS法测定小麦淀粉中的铅

点击数: 【字体: 打印文章 双击鼠标滚动屏幕
 

摘要:先将样品进行高温高压的微波消解,在稀硝酸水溶液中定容,用ICP-MS法测定药用辅料小麦淀粉中铅的方法。对样品的消解条件、铅的同位素选择、环境干扰的消除、试剂与容器的影响、设备参数的选择等进行了探索,最后确定了最佳的试验条件。铅的线性范围为0~40.2 μg/L(r=0.9998),加标回收率为98.3%(RSD%=2.1%),检出限为0.07 μg/L。所建立的检测方法快速、简便、灵敏度高。
关键词:微波消解;小麦淀粉;ICP-MS;铅

    小麦淀粉(wheat starch)是从小麦中提取出的淀粉,过去是采用发酵法,即将小麦加水浸软、磨碎后,进行加酸发酵,使包围在淀粉颗粒周围的细胞被溶解而淀粉易于分离,但该法面筋的损失较多,而且淀粉中蛋白质不易去尽,影响淀粉质量,目前已被马廷法所代替。小麦淀粉目前主要作为功能性材料应用于药品、保健食品、食品、化妆品中等[1-3],一般作为填充剂、增稠剂、胶凝剂、黏结剂、崩解剂或稳定剂来使用。

    自1923年美国开始使用四乙基铅作为汽油的抗爆震剂起,到20世纪70年代初,世界各国大都采用含铅汽油,四乙基铅是一种优良的汽油添加剂,但随后研究发现,由于汽车的广泛使用,造成铅元素在环境中的含量明显增长;在我国大部分小麦产区,由于小麦生长周期长,整个周期会接触铅的污染造成小麦富集残留;铅是对人体有害的重金属,存在着显著的安全风险。为了确保小麦淀粉安全生产流通,必须对铅的残留量进行控制。

    关于铅的原子吸收测定法的相关报道[5-10]有很多,但由于铅本身环境本底值高,造成原子吸收测定法范围小,容易产生负值;同时原子吸收仪器为测定痕量的铅,必须配备基体改进剂才能进行测定。ICP-MS法具有测定效率高、灵敏度高、线性范围宽、定量限较低、基体干扰小等特点[4]。采用ICP-MS法测定小麦淀粉中铅的残留未见报道。本文提议建立ICP-MS法测定小麦淀粉中铅的检测方法,为小麦淀粉安全生产流通提供参考依据。

1 仪器与试药
    Thermo X II型电感耦合等离子体质谱仪(美国Thermo Fisher 有限公司);R-205 型精密电子天平(德国Satorius公司,精度十万分之一);排酸仪(中国博通有限公司);MARS 5 自动微波消解仪(美国CEM有限公司);移液枪(德国Eppendorf有限公司)。标准储备液:Pb标准溶液(为1 000 mg/L,美国Thermo Fisher有限公司)、铍铟铋混合标准溶液标准储备液(均为100 mg/L,美国Thermo Fisher有限公司);硝酸(美国Sigma-Aldrich 有限公司,优级纯);试验中超纯水(由美国密理博有限公司Milli-Q纯水机制得,电阻率:18.2 mΩ/cm);小麦淀粉(各地10批次,不同企业)。

2 方法与结果
2.1 ICP-MS设备参数
使用X II型电感耦合等离子体质谱仪测试微波消解后的试样稀释溶液,通过固定进样深度,可以选择设备的自动优化参数项,表1是设备选择的最优化工作参数。

…………

全文下载:微波消解-ICP-MS法测定小麦淀粉中的铅.rar


作者:admin 来源:网络收集 发布时间:2016年05月06日