摘要：先将样品进行高温高压的微波消解，在稀**水溶液中定容，用ICP-MS法测定药用辅料小麦淀粉中铅的方法。对样品的消解条件、铅的同位素选择、环境干扰的消除、试剂与容器的影响、设备参数的选择等进行了探索，最后确定了最佳的试验条件。铅的线性范围为0～40.2 μg/L（r=0.9998），加标回收率为98.3%（RSD%=2.1%），检出限为0.07 μg/L。所建立的检测方法快速、简便、灵敏度高。
关键词：微波消解；小麦淀粉；ICP-MS；铅
小麦淀粉（wheat starch）是从小麦中提取出的淀粉，过去是采用发酵法，即将小麦加水浸软、磨碎后，进行加酸发酵，使包围在淀粉颗粒周围的细胞被溶解而淀粉易于分离，但该法面筋的损失较多，而且淀粉中蛋白质不易去尽，影响淀粉质量，目前已被马廷法所代替。小麦淀粉目前主要作为功能性材料应用于药品、保健食品、食品、化妆品中等［1-3］，一般作为填充剂、增稠剂、胶凝剂、黏结剂、崩解剂或稳定剂来使用。
自1923年美国开始使用四乙基铅作为汽油的抗爆震剂起，到20世纪70年代初，世界各国大都采用含铅汽油，四乙基铅是一种优良的汽油添加剂，但随后研究发现，由于汽车的广泛使用，造成铅元素在环境中的含量明显增长；在我国大部分小麦产区，由于小麦生长周期长，整个周期会接触铅的污染造成小麦富集残留；铅是对人体有害的重金属，存在着显著的安全风险。为了确保小麦淀粉安全生产流通，必须对铅的残留量进行控制。
关于铅的原子吸收测定法的相关报道［5-10］有很多，但由于铅本身环境本底值高，造成原子吸收测定法范围小，容易产生负值；同时原子吸收仪器为测定痕量的铅，必须配备基体改进剂才能进行测定。ICP-MS法具有测定效率高、灵敏度高、线性范围宽、定量限较低、基体干扰小等特点［4］。采用ICP-MS法测定小麦淀粉中铅的残留未见报道。本文提议建立ICP-MS法测定小麦淀粉中铅的检测方法，为小麦淀粉安全生产流通提供参考依据。
1 仪器与试药
Thermo X II型电感耦合等离子体质谱仪（美国Thermo Fisher 有限公司）；R-205 型精密电子天平（德国Satorius公司，精度十万分之一）；排酸仪（中国博通有限公司）；MARS 5 自动微波消解仪（美国CEM有限公司）；移液枪（德国Eppendorf有限公司）。标准储备液：Pb标准溶液（为1 000 mg/L，美国Thermo Fisher有限公司）、铍铟铋混合标准溶液标准储备液（均为100 mg/L，美国Thermo Fisher有限公司）；**（美国Sigma-Aldrich 有限公司，优级纯）；试验中超纯水（由美国密理博有限公司Milli-Q纯水机制得，电阻率：18.2 mΩ/cm）；小麦淀粉（各地10批次，不同企业）。
2 方法与结果
2.1 ICP-MS设备参数
使用X II型电感耦合等离子体质谱仪测试微波消解后的试样稀释溶液，通过固定进样深度，可以选择设备的自动优化参数项，表1是设备选择的最优化工作参数。
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