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整体柱固相萃取_高效液相色谱法在线分析水果中的氯吡脲

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    氯吡脲( forchlorfenuron,CPPU ) 又名调吡脲,化学名称为1-( 2-氯-4-吡啶基) -3-苯基脲,是一种广泛应用于农业生产的新型高效植物生长调节剂。由于长期接触CPPU 会引起体内蛋白质代谢的紊乱、肺气肿和体形消瘦,欧盟、日本、美国等已对其残留量进行严格限制,不同作物中CPPU 最大残留限量( MRL) 为10 ~ 100 μg /kg[1,2]。我国规定西瓜和黄瓜中CPPU 的MRL 为0. 1 mg /kg,而猕猴桃和葡萄中为0. 05 mg /kg。目前,国内外对CPPU 残留分析的研究主要包括溶剂萃取[3]、固相萃取[4 - 7]等有效的样品前处理方法,以及灵敏的气( 液) 相色谱-质谱联用[8]、液相色谱[9]、放射免疫方法[10]等分析方法。由于蔬果中CPPU 残留含量通常很低,样品基质和待测组分具有不确定性等因素的影响,其分析检测要求具有精细的操作手段、较高的灵敏度和较强的特异性。现有的离线样品处理与色谱分析等方法存在样品易受污染、损失以及分析灵敏度不高等缺点,难以满足复杂基体中痕量CPPU 残留的分析要求。

    有机聚合物整体柱具有单体多元化且易得、易制备、易被修饰、通透性和耐溶剂性能好等优点,在整体柱的制备及应用中备受青睐,已成功地应用在食品、环境、催化、生物等众多领域中[11, 12]; 另外,整体柱也可作为色谱分离柱使用,实现复杂基体中痕量分析物的快速检测和快速分离[13]。不锈钢基质的硬度高、尺寸均一,可以避免玻璃毛细管整体柱易折断的现象,适合作为整体柱管材[14]。目前不锈钢管整体柱前处理技术在蔬果样品CPPU 在线分析中的应用还未见报道。
    本文制备了不锈钢管基材的固相萃取整体柱,结合HPLC /UV 建立了整体柱固相萃取-HPLC 在线联用方法。考察了萃取溶剂的pH 值及其流速、溶剂解吸时间及其流速等因素对CPPU 萃取率的影响,并用于水果中CPPU 的在线分析检测。

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作者:admin 来源:网络收集 发布时间:2016年05月04日