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液相色谱_串联质谱法测定蔬菜和水果中6种新型酰胺类杀菌剂的残留量

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    酰胺类杀菌剂于1966 年由美国有利来路公司开发,其代表性品种有甲霜灵、恶霜灵和苯霜灵等。该类杀菌剂对生长期和储藏期的蔬菜和水果的杀菌、防霉效果突出[1],近年来又不断推出一些杀菌效果更好的新品种,如啶酰菌胺、氟啶酰菌胺和环氟菌胺等[2]。尽管新型酰胺类杀菌剂属于低毒类农药,但由于使用量和使用范围不断提高和扩大,其环境生态、作物残留等问题引起了广泛的关注。为此,世界各国均对食品中新型酰胺类杀菌剂的最大残留量( MRL) 有着严格的规定,如对啶酰菌胺,国际食品法典委员会( Codex Alimentarius Commission,CAC) 规定香蕉中最大残留限量为0. 2 mg /kg,欧盟规定荔枝、椰枣中最大残留限量为0. 05 mg /kg,我国规定其在黄瓜、苹果等中的最大残留限量为5mg /kg 和2 mg /kg[3]。建立新型酰胺类杀菌剂的检测方法对规范其合理使用将起到重要的作用。
    酰胺类杀菌剂残留检测方法主要有免疫分析法、气相色谱法、高效液相色谱分离配合不同检测器检测的方法等[4 - 7]。免疫分析法中人工抗原合成困难,且易出现假阳性。单一的色谱分析灵敏度低,易受基体杂质干扰,不符合农残分析技术的发展趋势。色谱-质谱联用技术选择性好、定性和定量能力强,被广泛用于农产品中酰胺类杀菌剂的测定[8 - 14],如杨雯筌等[11]建立了用于胡萝卜中环氟菌胺残留检测的气相色谱-负化学离子源质谱法,郭庆龙等[12]建立了测定蔬果中啶酰菌胺和环酰菌胺残留的高效液相色谱-串联质谱法。然而,因酰胺类化合物含-O-CO -NH- 基团,当色谱-质谱联用技术用于蔬菜、水果等基质分析时存在较为严重的基质效应[15]。通常采用基质匹配标准溶液进行补偿[12 - 14],但由于不同蔬菜、水果样品的基质差异很大,每种样品都需要各自的空白样品,不能建立通用的基质匹配标准曲线,导致操作繁琐和工作量大。有效的样品净化和高效的色谱分离是消除基质效应的两种重要途径[16, 17]。本文基于液相色谱-串联质谱技术,采用Florisil 固相萃取柱净化结合新型核-壳型色谱柱分离,有效降低了6 种新型酰胺类杀菌剂分析中的基质效应,同时也为普通液相色谱系统提供了一种超高柱效分离手段。\

1 实验部分
1. 1 仪器与设备

    Survryor 系列液相色谱仪( 美国ThermoFisher 公司) ,TSQ Quantum Access Max 三重四极杆质谱仪,配电喷雾离子源( ESI,美国ThermoFisher 公司) ,高速匀浆机( 德国IKA 公司) 。

1. 2 试剂与材料
   乙腈( 色谱纯,德国Merck 公司) ; 正己烷( 农残级) 、丙酮( 农残级) 、甲酸( 色谱纯) ( 美国Tedia 公司) ; 氯化钠( 分析纯,上海试四赫维化工有限公司) ; 啶酰菌胺( 纯度98%) 、氟啶酰菌胺( 纯度99%) 、环氟菌胺( 纯度99%) 、嘧菌胺( 纯度99%) 、双炔酰菌胺( 纯度98. 5%) 和硅噻菌胺( 纯度98%)标准品( 德国Dr. Ehrenstorfer 公司) ; 实验室用水为Milli-Q 高纯水; Florisil 固相萃取柱( 500 mg /6 mL,
美国Agilent 公司) 。供试样品为大白菜、黄瓜、番茄、白萝卜、芹菜、青菜、韭菜、梨、橙子与葡萄,均购于本地的农贸市场。分别取蔬菜与水果可食用部分,切碎、匀浆后密封于- 20 ℃冰箱中保存。

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作者:admin 来源:网络收集 发布时间:2016年05月04日