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气相色谱同时测定蔬菜水果及其制品中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量

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[ 摘要]  目的:建立蔬菜及其制品中15种有机氯农药和8种拟除虫菊酯类农药的残留气相色谱分析方法。方法:样品用(1 +1)的丙酮+正己烷提取, 加入2%的硫酸钠溶液用正己烷进行液液分配, 提取液用硅镁吸附剂层析柱净化, 采用DB-1701毛细管柱分离。结果:GC-uECD同时检测, 在两个水平添加时的回收率(n=6)分别为79.8% ~ 118.7%和85.6% ~ 118.8%, 相对标准偏差分别为2.1% ~ 9.2%和1.8% ~ 8.6%, 该方法的检出限为有机氯农药0.001 mg/kg, 联苯菊酯、甲氰菊酯和三氟氯氰菊酯为0.002 mg/kg, 其余5种拟除虫菊酯类农药0.005 mg/kg。结论:本方法步骤简单, 净化效果好, 并具有良好的灵敏度、回收率和重现性。
[ 关键词]  气相色谱法;有机氯类农药;拟除虫菊酯类农药;硅镁吸附剂

 有机氯及拟除虫菊酯类农药为高效杀虫剂, 在蔬菜等农作物使用广泛, 其残留问题已引起人们的高度重视, 随着全球范围内对食品安全问题的日益关注, 需要检测的项目日益增多, 规定的限量日益苛刻。但蔬菜的种类繁多, 多数蔬菜基质复杂, 色素较深, 因此对农药残留分析, 净化步骤很重要, 本方法对吸附剂的不同目数进行比较, 采用正己烷湿法装柱, 在试验的基础上进行了提取和净化方面的改进, 改善了净化效果,减少了色素的影响, 既提高了方法灵敏度, 又减少了对仪器及色谱柱的污染。

1 材料与方法
1.1 主要仪器和试剂
    Agilent6890N气相色谱仪, 配u-ECD检测器, 7683 自动进样器;振荡器;旋转蒸发仪;研磨机;离心机;电子天平;均质器;电动吸引器。四氯硝基苯、α-六六六、五氯硝基苯、γ-六六六、甲基毒死蜱、艾氏剂、β -六六六、毒死蜱、δ-六六六、p, p′-滴滴伊、狄氏剂、异狄氏剂、o, p′-滴滴涕、p, p′-滴滴滴、p, p-滴滴涕、联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯等农药标准品(以上标准品均为sigma公司的有证标准物质);正己烷、丙酮、乙酸乙酯均为色谱纯;无水硫酸钠(分析纯, 使用前650℃灼烧4 h);硅镁吸附剂(sigma公司, 60 -100目, 150 -200目,675℃烘烤4 h。用前取适量于120℃烘2 h, 装入试剂瓶中盖紧瓶盖, 冷却至室温, 按重量比加入3%的水, 盖严瓶盖后以振荡或旋转方式混合5 min灭活, 静置2 h)。

1.2 实验方法
1.2.1 标准工作储备液的配制 称取四氯硝基苯、五氯硝基苯、甲基毒死蜱、艾氏剂、毒死蜱、狄氏剂、异狄氏剂、联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯标准品各10.0 mg, 用正己烷溶解后, 置于15个100 ml棕色容量瓶中, 并用正己烷定容至刻度,混匀;称取百菌清标准品10.0 mg, 用丙酮溶解后, 置于100 ml棕色容量瓶中, 并用丙酮定容至刻度, 混匀;称取α-六六六、γ-六六六、β -六六六、δ-六六六、p, p′-滴滴伊、o, p′-滴滴涕、p, p′-滴滴滴、p, p-滴滴涕标准品各10.0 mg, 先用少量甲苯溶解后, 再分别用正己烷转移, 定容于8个100 ml棕色容量瓶中, 浓度分别为100 μg/ml

1.2.2 标准中间液的配制 分别移取以上标准储备液α-六六六、γ-六六六、β -六六六、δ-六六六、p, p′-滴滴伊、o, p′-滴滴涕、p, p′-滴滴滴、p, p′-滴滴涕、四氯硝基苯、五氯硝基苯、甲基毒死蜱、艾氏剂、毒死蜱、狄氏剂、异狄氏剂(A组)各1.0 ml, 联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯(B组)各2.0 ml, 氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯(C组)各5.0 ml置于100 ml棕色容量瓶中, 用正己烷稀释至刻度, A组标准溶液浓度为1 μg/ml, B组标准溶液浓度为2 μg/ml, C组标准溶液浓度为5 μg/ml。
1.2.3 色谱条件 DB-1701 毛细管柱(30 m×0.32 mm ×0.25 μm);色谱柱温度:60℃ (保持1.25 min)(20℃ /min)180℃(保持7 min)(10℃ /min) 230℃ (保持7 min)(100℃ /min) 270℃(保持15 min);检测器温度:300℃;进样口温度:250℃;载气及尾吹气:高纯氮, 纯度>99.999%, 柱流量均为1.4 ml/min, 尾吹气流量:30 ml/min。进样量:1 μl。1.2.4 装柱 层析柱内径2 cm, 容量100 ml。准确称取3.0 g处理过的硅镁吸附剂置于小烧杯, 加入正己烷浸润。于层析柱中装1 cm高无水硫酸钠, 加入正己烷5 ml, 再将用正己烷浸透的硅镁吸附剂倒入柱中, 用适量正己烷冲洗烧杯倒入柱中, 于硅镁吸附剂上端加高1 cm的无水硫酸钠。

1.2.5 样品提取 称取样品适当克数, 置于均质杯中, 加入丙酮和正己烷各30 ml, 于均质机上高速均质2 min左右, 均质后提取液经抽滤移入250 ml分液漏斗中, 加入100 ml20 g/L硫酸钠水溶液, 充分摇匀静置分层, 将下层溶液转移到另一250 ml分液漏斗中, 用20 ml(3次)正己烷萃取, 重复操作3次, 合并3次萃取的正己烷溶液, 过无水硫酸钠层, 于旋转蒸发仪上浓缩至近干。
1.2.6 净化 用正己烷溶解残渣, 加入已制备好的硅镁吸附剂净化柱中, 用100 ml正己烷+乙酸乙脂(9 +1)洗脱, 收集洗脱液于蒸馏瓶中, 旋蒸近干, 正己烷准确定容至2.0 ml, 供GC-uECD测定。

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作者:admin 来源:网络收集 发布时间:2016年05月01日