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气相色谱-质谱法测定蔬菜和水果中193种农药的残留量

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    蔬菜和水果是人类平衡膳食的重要组成部分,近年来各国膳食指南都强调增加蔬菜和水果的摄入种类和数量,因此蔬菜和水果的质量安全非常重要。近年来,由于不正确、不合理使用农药,导致污染蔬菜和水果,引起农药中毒的事件不断发生。各国政府为保障国民健康和保护国内贸易,对果蔬中几百种农药制定了严格的最高残留限量要求。因此发展快速、可靠、灵敏和实用的多种类农药残留分析技术是控制其残留、保证食品安全和避免国际间有关贸易争端的基础。

   近几年,随着分析仪器的研发和应用,液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)、液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF MS)及气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)等高灵敏度、高选择性仪器不断应用于果蔬中农药多残留分析[1-9],但这些仪器价格比较昂贵,对操作人员素质的要求较高,因此,使用气相色谱-质谱(GC-MS)进行蔬菜和水果中农药多残留分析仍是最常用的检测技术。在农药残留分析中,样品前处理技术具有十分重要的作用,直接决定了分析结果的精确性。固相萃取(SPE)技术因具有通用性强、净化效果好和操作简单等优势而成为目前国内外农药多残留分析中最常用的样品前处理技术。目前国内外对蔬菜和水果中农药多种类残留的检测报道很多,采用的固相萃取柱主要有PSA[10,11]、NH2[5,12]、C18[13]、CARB/NH2[3,4,14-17]、SAX/PSA[18]、CARB/PSA 柱[19-21]等。但这些检测方法对固相萃取吸附剂净化机理的研究很少,对不同类型吸附剂净化效果的比较也不多。本文在初步明确PSA、C18和CARB净化机理的基础上,通过
系统优化SPE柱填料、洗脱溶剂和洗脱体积,建立了净化效果好、操作简便、选择性好和灵敏度高的蔬菜和水果中193种农药的多残留分析方法,在实际检测应用中取得了满意的结果。

1 实验部分
1.1 仪器与试剂
  7890A气相色谱-5975C质谱联用仪,配有电子轰击源(EI)和7683型自动进样器(美国Agilent公司);R-210型旋转蒸发仪(瑞士BUCHI公司);5810R型离心机(德国Eppendorf公司);T25型均质器(德国IKA公司);TurboVap LV型样品自动浓缩仪(美国Caliper公司);MS 3基本型旋涡混合器(德国IKA公司)。

     乙腈、正己烷(色谱纯,德国Merck公司);丙酮、甲苯(色谱纯,美国TEDIA试剂公司);氯化钠、无水硫酸镁(分析纯,国药集团化学试剂有限公司,用前在450℃下烘5h,冷却至200℃时取出、冷却,备用);SAX/PSA固相萃取柱(6mL,500mg/500mg,美国VARIAN公司);C18/PSA固相萃取柱(6mL,500mg/500mg)、CARB固相萃取柱(6mL,500mg)、NH2固相萃取柱(6mL,500mg)均购自天津博纳艾杰尔科技有限公司。
  农药标准物质:纯度不低于95%,均购自德国
Dr.Ehrenstorfer GmbH。

1.2 标准溶液的配制
  标准储备液的配制:根据农药标准物质的纯度,准确称取适量农药标准物质,用丙酮/正己烷(3/7,v/v)配成1 000mg/L标准储备液。混合标准中间液的配制:193种农药根据化合物保留时间分成Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ组,分别移取一定体积的标准储备溶液,用上述丙酮/正己烷配成10mg/LⅠ、Ⅱ、Ⅲ组的混合标准中间液。内标溶液的配制:准确称取适量磷酸三苯酯(TPP),用上述丙酮/正己烷配成300mg/L标准储备溶液。再取上述标准储备液用上述丙酮/正己烷配成3mg/L内标溶液。
  基质混合标准工作溶液的配制:先分别将10mg/LⅠ、Ⅱ、Ⅲ组混合标准中间液稀释配成5、2、1、0.5、0.2、0.1mg/L混合标准溶液。Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ组基质混合标准工作溶液是在样品空白基质提取净化残渣中,加入850μL上述丙酮/正己烷溶剂、50μL内标溶液和100μL上述混合标准溶液,涡旋混匀后配成10、20、50、100、200、500、1 000μg/L基质混合标准工作溶液。该溶液临用现配。

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作者:admin 来源:网络收集 发布时间:2016年04月30日