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高效液相色谱法测定面粉及其制品中的甲醛次硫酸氢钠残留量

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    甲醛次硫酸氢钠,俗称吊白块或雕白粉,主要用于印染工业,禁止作为食品添加剂在食品中应用⋯。一些不法商家向腐竹、粉丝、面粉等食品中添加甲醛次硫酸氢钠,以达到改善食品感官、提高白度、延长保存时间及改善口感的目的。掺入食品中的甲醛次硫酸氢钠会破坏食品的营养成分,并可引发过敏、肠道刺激、食物中毒等,在食品加工条件下,吊白块也会分解产生甲醛,对人体的免疫系统、心血管系统、内分泌系统、消化系统、生殖系统以及肾脏均有毒性作用,并具有一定的遗传毒性心J。因此,在食品安全日益受到重视的今天,对食品中甲醛次硫酸氢钠的监测具有重要意义。食品中甲醛次硫酸氢钠的检测方法主要以化学法为主,如变色酸法’31、乙酰丙酮法卜o、AHMT分光光度法b1等,这些方法具有仪器价格低廉、操作简便、易于推广等优点,但是基于化学反应的原理,检测容易受到干扰,特异性不强。

    国标GB/T21126—20Cr7规定了高效液相色谱法测定食品中小麦粉与大米粉及其制品中甲醛次硫酸氢钠含量的方法∞。,但该方法前处理繁琐,在检测量大的情况下效率较低。笔者根据甲醛次硫酸氢钠能溶于水,且在溶液中和加热时会释放出甲醛的特点,对国标的检测方法作了改进,简化前处理过程,缩短分析时间,较已有方法简便快速,适应性广。

1材料与方法
1.1材料供试原料:小麦粉及其制品,市售。主要仪器:
    A画lentl200液相色谱仪,附二极管阵列检测器;色谱柱:ODS.C,。(4.6嗍×250 mm×5恤m)。主要试剂:乙腈,色谱纯;甲醛(37%,∥膨)、2,4.二硝基苯肼、乙酸,均为分析纯。甲醛标准储备液制备:吸取3.8 rrIl甲醛溶液于1 000 IIll棕色容量瓶中,用水稀释至刻度(甲醛含量约1 500略/IIll),按GB/T2912.1—2009¨o中附录A的方法标定其准确浓度,存放在4℃冰箱中备用,使用前将甲醛标准储备液用水稀释成15彬IIll。衍生试剂:称取0.05 g的2,4一二硝基苯肼,置于100Illl容量瓶中,用适量内含0.5%(Ⅳy)乙酸的乙腈溶液稀释定容,用棕色瓶储存。

1.2色谱条件流动相为乙腈一水(65+35,∥y),流速1.0d/IIlin,进样量20出,柱温30℃,检测波长355 m。
1.3分析步骤
1.3.1样品前处理。准确称取事先均匀好的样品2.00 g,置250 IIll具塞三角瓶中,加入100“水,塞紧盖子后放入40 qC水浴振荡60 rnin,取出冷却,用砂芯漏斗过滤,准确吸取该滤液和衍生试剂各2.o IIll于10 IIll具塞试管中,混合均匀,在60℃水浴中静置反应30 IIlin,冷却至室温,经O.45斗m微孔滤膜过滤后,待测。

1.3.2标准曲线制作。准确吸取甲醛标准使用液(约15一d)1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、50.0 IIll于100 rnl容量瓶中,分别加水至刻度(此标准液约含甲醛0.15、0.30、0.75、1.50、3.00、7.50 mg/L)。于10 rnl具塞试管中加入2.O IIll以上标准溶液和2.llll衍生试剂并混合均匀,在60℃水浴中静置反应30 min,冷却至室温,经O.45岬微孔滤膜过滤后,进行液相色谱测定。以峰面积为纵坐标,甲醛浓度为横坐标作标准曲线。

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作者:admin 来源:网络收集 发布时间:2016年04月26日