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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定面粉中溴酸盐与溴化物

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1 引言
    溴主要以溴化物、溴酸盐以及有机溴等形式存在。溴离子对人体几乎没有毒性,而溴酸盐则被国际癌症研究机构定为2B级的潜在致癌物。1992年世界卫生组织发表对KBrO,使用安全的审查报告中确认,BrO;是一种氧化性致癌物,主要导致动物的肾和膀胱组织发生癌变;过量食用会损害人的血液、中枢神经和肾脏。有研究表明,长期饮用含溴酸盐的饮用水,其致癌率为万分之一¨1。KBrO,作为面包专用粉中的面粉加筋剂,可增加面筋的强度和弹性,改善面粉的烘焙效果。在烘焙后的面包中,KBrO,大部分会转化成惰性、无害的KBr,但仍会残留0.05~0.3 mg/kg,危害健康。我国于2005年7月1日全面禁止在面粉中使用KBrO,。
    目前,有关溴酸盐的测定方法多采用离子色谱法[2。】,主要有电导检测法和柱后衍生紫外检测法。电导检测法灵敏度差且易受其它离子的干扰,样品处理困难;紫外检测法虽然灵敏度和抗干扰性均优于电导检测法,但需要柱后衍生,操作烦琐。形态研究多采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC—ICP—MS)联用技术№圳。ICP—MS具有灵敏度高,可与色谱等分离技术联用进行元素形态分析的优点。本研究采用HPLC—ICP.MS联用技术测定了面粉样品中溴的形态,对不同面粉样品前处理方法进行了比较,最终确定振荡水提1 h为面粉样品溴形态测定的样品前处理方法。本方法检出限低,灵敏度高,可应用于实际样品溴形态的测定。

2 实验部分
2.1仪器与试剂
    7500a型电感耦合等离子体质谱仪,1100型高效液相色谱仪(美国Agilent公司);电热恒温水浴锅(北京长安科学仪器厂);超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);7HZ一82型恒温振荡器。BrO;及Br一标准溶液:以KBrO,和KBr分别配制10 mmoL/L的储备液。使用时逐级稀释为0.05,0.5,5.0,50.0 lrmoL/L的Br03-及Br一标准溶液,溶液介质为0.01%KOH。所用试剂均为优级纯。实验用水为去离子水再经Milli—Q装置纯化(>18 MII·cm),所有标准溶液和样品制备全部用Milli—Q纯化水。流动相:0.03 mol/L(NH。):CO,溶液,pH 8.0,使用前用超声波清洗器超声脱气。

2.2色谱和质谱的条件
    选用ICS.A2G(保护撞)与ICS.A23(分离桂)送行8国f程Br一麓分离,分离条件觅表l。以lo斗g/L的“,Y,Ce,砸混合标准溶液对仪器条件进行了优化,优化后的参数列于表1。表1分离柱和ICP.MS工作参数

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作者:admin 来源:网络收集 发布时间:2016年04月26日