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凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法同时测定食用油中22种邻苯二甲酸酯

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    邻苯二甲酸酯( Phthalic Acid Esters,PAEs) 又称酞酯,由于其良好的性能和低廉的成本,被广泛应用于塑料玩具、食品包装袋、纺织品、化妆品等产品的生产中,在塑料制品中的添加量可高达20% ~ 30%[1 -2]。PAEs 作为增塑剂在生产、销售和焚烧包含PAEs 的物品的情况下会释放到环境中。人们已经在地下水、湖水、饮料、奶粉等中发现PAEs 的存在[3 -6]。然而近年来研究表明,PAEs 具有类似荷尔蒙的内分泌干扰特性,或通过更多其他间接机理对人体健康产生影响[7 -8]。

    食用油是人们主要的食品之一,对其可能含有的污染物的监测尤为重要。由于PAEs 增塑剂属于脂溶性物质,如果含PAEs 的制品与食用油相接触,很容易迁移到食用油中。目前人们的研究涉及的PAEs种类较少,前处理过于简单,干扰大,不能很好地检测食用油中PAEs 的污染情况[9 -10]。凝胶渗透色谱( Gel Permeation Chromatography,GPC) 技术已广泛用于去除油脂样品中的脂质和色素等干扰物,气相色谱/质谱法( Gas Chromatography /Mass Spectrometry,GC /MS) 是目前对PAEs 较为主要的检测方法。本实验将GPC 与GC /MS 技术相结合,研究了食用油中22 种PAEs 迁移量的检测方法,为进一步了解目前市场上食用油中PAEs 的污染情况,保护消费者健康有着重要的意义。

1 实验部分
1. 1 主要仪器与试剂
    6890N/5973N 气相色谱/质谱联用仪( 美国,Agilent 公司) ; HP-5MS 毛细管柱( 30 m × 0. 25 mm × 0. 25μm,美国Agilent 公司) ; GPC Ultra 全自动凝胶渗透色谱仪( 德国,LCTech 公司) ; Milli-Q 超纯水纯化系统( 美国,Millipore 公司) ; 所用玻璃器皿洗净后,用正己烷淋洗晾干,放于电阻箱中于500 ℃烘烤过夜,冷却至室温备用。

    邻苯二甲酸二甲酯( DMP, 99. 5%) ,邻苯二甲酸二乙酯( DEP, 99. 0%) ,邻苯二甲酸二异丙酯( DIPrP,98. 5%) ,邻苯二甲酸二烯丙酯( DAP,97. 0%) 、邻苯二甲酸二丙酯( DPrP, 98. 0%) ,邻苯二甲酸二异丁酯( DIBP,99. 0%) ,邻苯二甲酸二丁酯( DBP, 99. 0%) ,邻苯二甲酸二( 2-甲氧基) 乙酯( DMEP, 94. 0%) ,邻苯二甲酸二异戊酯( DIPP, 99. 5%) ,邻苯二甲酸二( 4-甲基-2-戊基) 酯( BMPP, 98. 0%) ,邻苯二甲酸二( 2-乙氧基) 乙酯( DEEP,99. 5%) ,邻苯二甲酸二戊酯( DPP, 99. 2%) ,邻苯二甲酸二己酯( DHXP, 99. 0%) ,邻苯二甲酸丁基苄基酯( BBP,97. 0%) ,邻苯二甲酸二( 2-丁氧基) 乙酯( DBEP,98. 5%) ,邻苯二甲酸二环己酯( DCHP, 99. 5%) ,邻苯二甲酸二庚酯( DHP, 97. 0%) ,邻苯二甲酸二( 2-乙基) 己酯( DEHP,99. 0%) ,邻苯二甲酸二苯酯( DPHP,99. 5%) ,邻苯二甲酸二正辛酯( DNOP,97. 5%) ,邻苯二甲酸二异壬酯( DINP,98. 5%) ,邻苯二甲酸二异癸酯( DIDP, 99. 0%) 标准品,均购于德国Dr. Ehrenstorfer 公司。分别准确称取适量22 种标准品于50 mL 容量瓶中,用正己烷定容,配制成单标储备液,于冰箱中0 ~ 4 ℃保存备用。吸取适量单标储备液于50 mL 容量瓶中,用正己烷定容,配制成混合标准储备液,再根据需要逐级稀释,配成标准系列溶液。乙酸乙酯,环己烷( 色谱纯,德国CNW 公司) ,其余试剂均为色谱纯或分析纯( 国药集团化
学试剂有限公司) 。

1. 2 样品前处理
    称取1. 0 g 样品于10 mL 刻度管,用V( 乙酸乙酯) ∶ V( 环己烷) = 1∶ 1混合溶液定容,涡旋10 s 混匀,采用全自动凝胶渗透色谱仪分离净化样品,用自动进样器取5 mL 稀释后的样品溶液注入GPC 净化分离后,浓缩定容至5 mL,取1 μL 供GC /MS 分析。空白实验除不加样品外,其他步骤相同。

1. 3 凝胶渗透色谱( GPC) 条件
    GPC 净化柱( 320 × 25 mm) ; 填料为50. 0 g 多孔聚苯乙烯-二乙烯基苯( Bio-Beads S-X3) ; 流动相为V( 乙酸乙酯) ∶ V( 环己烷) = 1∶ 1混合溶液; 流速为5 mL /min; 预淋洗时间( Column Preclean Timer) 10 s; 净化除杂质时间( GPC-Forerun) 1 000 s; 主要收集时间( GPC-Main Fraction) 1 000 s; 尾流时间( GPC-Tailing)300 s; 浓缩器温度为35 ℃, 19 kPa 下预浓缩,最后21 kPa 下缓慢浓缩定容至5 mL。

1. 4 GC/MS 分析条件
    气相色谱条件: HP-5MS 弹性石英毛细管色谱柱( 30 m × 0. 25 mm × 0. 25 μm) ; 进样口温度280 ℃; 分流进样,分流比为10∶ 1,进样量为1 μL; 升温程序: 起始温度160 ℃,以3. 5 ℃ /min 的速率升温至200 ℃,再以2. 5 ℃ /min 的速率升温至280 ℃,保持15 min。载气为高纯He( > 99. 999%) ,恒流1 mL /min。
    质谱条件: EI 离子源温度230 ℃,碰撞能量70 eV; 四极杆温度150 ℃; 传输线温度280 ℃; 溶剂延迟时间7 min。全扫描模式范围为40 ~ 450 amu; 选择离子监测( SIM) 模式的主要选择离子为m/z149、163、59、72、225、279、293、307。

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作者:admin 来源:网络收集 发布时间:2016年04月24日