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固相萃取-高效液相色谱法分析食用油中的苯并芘

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    多环芳烃化合物是一类具有较强诱癌作用的食品化学污染物,目前已经鉴定出数百种,其中以苯并芘[benzo( a) pyrene,B( a) P]最为重要[1]。苯并芘化学性能稳定,在烹调过程中不易被破坏,是多环芳烃类化合物中致癌性最强的一种物质,可以通过食物和饮水进入人体,人群流行病研究表明,食品中苯并芘含量与多种肿瘤的发生有关系,如乳腺癌、肺癌等[2-3]。食用油是一个日常生活中的必需品,已有文献报道,在多种食用油中检出苯并芘。Amzad等[4]测定了几种不同种类食用油中的多环芳烃类物质,其中苯并芘在食用油中的含量范围为0. 045 ~0. 203 μg /kg; Vander 等[5]测定了1 350 份油样及高脂食品中的苯并芘含量,有30% 的样品超过了荷兰食品和消费品安全局规定的限值。

    苯并芘常用的检测方法有薄层分析法、薄层扫描法、荧光分光光度法等,但这些方法的灵敏度均比较低[6-7]。目前,我国检测食用油中苯并芘的方法主要用高效液相色谱法,该方法的灵敏度高,但通常存在样品处理麻烦、耗费试剂量大等缺点[8]。本实验根据无键合硅胶固相萃取柱( solid phase extraction,SPE) 对不同极性的物质吸附力不同的原理,对样品进行预处理,再用高效液相色谱- 荧光检测法进行检测,旨在建立一种试剂用量少、分离效果好、简便快速的苯并芘的检测方法,并用于济南市场上食用油中苯并芘含量的测定。

1 材料与方法
1. 1 样品采集在济南市部分超市和农贸市场随机采集品牌食用油28 份,散装食用油25 份,自榨食用油18 份。采集的食用油种类包括豆油、花生油、芝麻油、色拉油和橄榄油。
1. 2 仪器与试剂高效液相色谱仪( 岛津 LC-20AT) ,配荧光检测器; 色谱柱( SHIMADZUshim-pack VP-ODS ( 250 mm × 4. 6 mm,5 μm) ) ; 混匀器( VORTEXGENIE,manufactured by scientificindustries) ; 水浴箱( HH-4 数显恒温水浴锅,江苏省金坛市菜华仪器制造有限公司) ; 电子天平( 岛津SHIZMADZU AUX120) 。

   SHIZMADZU AUX120) 。苯并芘标准( 甲醇中的苯并芘溶液, 33. 0 μg /mL,国家标准物质研究中心) ; 乙腈( 色谱纯,购买于美国JTBaker 公司) ; 正己烷( 光学纯,沃凯,Ourchem,国药集团化学试剂有限公司) ; 二氯甲烷( 分析纯,80047318,国药集团化学试剂有限公司) ; 甲醇( 高效液相专用,天津市四友生物医学技术有限公司) 。Cleanert Silica-SPE( 购买于美国艾杰尔公司,规格为1 000 mg /6 mL) ; 氮气( 济南气体厂) 。

1. 3 标准的配制将33. 0 μg /mL 的苯并芘标准溶液用甲醇稀释,配制成66. 0 ng /mL 的标准液,放置于棕色瓶中,4℃保存备用。

1. 4 实验方法
1. 4. 1 样品处理准确称取2. 5 g ( 精确到0. 001 g) 样品于100 mL 的容量瓶中,用正己烷稀释定容; 取1. 00 mL 的样品加入1 000 mg /6 mL 的无键合硅胶固相萃取柱( 小柱先用5 mL 的二氯甲烷冲洗以除去杂质,将二氯甲烷吹出后,用5 mL 的正己烷冲洗,来活柱) ,然后用正己烷和二氯甲烷3∶1 的混合液洗脱,控制流速为1 滴/s 左右,收集20 mL左右的溶液,收集的部分在60 ℃的条件下用氮气吹至20 ~ 30 μL,然后在室温下自然干燥。残渣溶于100 μL 的乙腈溶液中。

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作者:admin 来源:网络收集 发布时间:2016年04月24日