您现在的位置:标准库>> 检验方法>> 食用油及其制品>>正文内容

高效液相色谱法测定食用油中邻苯二甲酸酯类污染物总量

点击数: 【字体: 打印文章 双击鼠标滚动屏幕
 

    邻苯二甲酸酯( PAEs) 在塑料中与聚烯烃类塑料分子之间由氢键或范德华力连接,彼此保留各自相对独立的化学性质[1],因此随时间的推移,可由塑料中迁移到外环境,造成对空气、水和土壤的污染[2],同时,PAEs 会随着时间、温度等条件的变化逐渐从塑料向食品中迁移,从而导致食品的污染,特别是含油脂食品。食品在塑料包装材料中储存的时间越长,或者用于包装食品的塑料材料中增塑剂含量越高,食品受到PAEs 的污染程度就越大[3]。PAEs通过呼吸、饮食等途径进入体内,可使人体生殖能力下降和生殖器官畸形等,它还具有致突变和致癌作用。

    PAEs 是美国EPA 和我国环境监测总站都将其列为环境中优先控制的有机污染物[4 - 6]。近年来的46 CHINA OILS AND FATS 2012 Vol. 37 No. 7研究表明,食品已受到PAEs 不同程度的污染,而且常常是两种或两种以上PAEs 被检出[7 - 9],这是因为在工业生产中,为了使塑料在塑性等方面的性质更优,往往在塑料中添加多种PAEs,若仅仅有目的地检测一种或几种PAEs,就会造成某些PAEs 被漏检,但将所有PAEs 一一检测出来,不仅耗时耗力,而且费用昂贵,为此,本研究建立了一种能够检测PAEs 总量的高效液相色谱分析方法。其主要原理是将所有的PAEs 全部转化为邻苯二甲酸( PA) ,再进行高效液相色谱检测。该方法不仅能判定食用油是否受到PAEs 污染,而且还可以初步了解其污染程度,为今后进一步鉴定污染类型提供了依据。

1 材料与方法
1. 1 试验材料
1. 1. 1 原料
    市售食用油。
1. 1. 2 仪器
    Waters 高效液相色谱仪( 紫外检测器) ,KQ -100DE 型数控超声波清洗仪,RE - 52A 旋转蒸发浓缩器,DZKW - D - 6 恒温水浴锅,Vortex - Genie2 旋涡混匀器,PL203 型电子天平。

1. 1. 3 试剂
    邻苯二甲酸( PA) 、邻苯二甲酸二丁酯( DBP) 、邻苯二甲酸二( 2 - 乙基己基) 酯( DEHP) 标准品,购自德国Dr. Ehrenstorfer 公司; 甲醇,正己烷,乙酸乙酯,氯仿,氢氧化钾,磷酸,磷酸氢二钾。

1. 1. 4 标准溶液的制备
    PA 标准储备液的制备: 准确称取PA 标准品0. 010 g,用甲醇定容至10 mL,配制成1 000 mg /L的储备液于棕色容量瓶中,置于4℃ 冰箱中保存备用。
    DBP 和DEHP 标准储备液的制备: 准确称取DBP、DEHP 标准品各0. 010 g,分别用甲醇定容至10 mL,配制成1 000 mg /L 的单标储备液于棕色容量瓶中,置于4℃冰箱中保存备用。

1. 2 试验方法
1. 2. 1 高效液相色谱条件
    色谱柱: XB - C18( 5 μm,4. 6 mm × 250 mm) ;流动相总流速: 1 mL /min; 柱温: 40℃; 进样量:10 μL。

1. 2. 2 标准曲线的制作
    用PA 标准储备液配制成质量浓度分别为0. 05、0. 1、1、10、25、50、100 mg /L 的标准溶液。分别吸取10 μL 注入高效液相色谱进行分析,以保留时间定性,面积归一化法定量,制作PA 质量浓度-峰面积标准曲线。
1. 2. 3 样品前处理
    ( 1) 称取食用油2. 0 g 于250 mL 锥形瓶中。
    ( 2) 分别加10 mL 甲醇混匀,加10 mL 浓度为2. 0 mol /L 的KOH 溶液, 85℃水浴加热2. 5 h,期间不断摇动反应瓶,并补充甲醇,最后将甲醇蒸干,取出冷却至室温。

    ( 3) 用1∶ 1 盐酸水溶液中和过量的碱,并将pH调至2 以下,涡旋混匀3 min 后静置20 min。
    ( 4) 加入3 倍体积的正己烷,振摇数分钟,静置20 min,弃去正己烷层。
    ( 5) 在剩余液体中加入3 倍体积的乙酸乙酯,振摇数分钟,静置20 min,取乙酸乙酯层,剩余液体中再加入3 倍体积的乙酸乙酯,重复2 次操作,合并3 次萃取液,于旋转蒸发器中蒸发至近干。
    ( 6) 用2 mL 甲醇溶解,过0. 22 μm 有机滤膜后进行高效液相色谱分析。

…………

全文下载:高效液相色谱法测定食用油中邻苯二甲酸酯类污染物总量.rar


作者:admin 来源:网络收集 发布时间:2016年04月24日