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GC-MS法鉴别食用油和餐饮业中废弃油脂的研究

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 近年来不法分子通过各种途径收集餐饮业中废弃的食用油和煎炸老油, 经过简单的提炼, 然后掺入食用油中, 非法进行销售。当食用废油脂后,能使人体产生呕吐、头痛、腹泻等症状, 因而给人民群众的身体健康造成巨大的危害。据统计, 仅广州市每天产生煎炸老油30 t , 废弃食用油100 t , 如此大量的废油脂如果通过简单的提炼, 流回食用油市场, 对人民健康产生的危害非常可怕。不少被提炼的废油脂在外观上和食用油很相似, 很难通过人的视觉和嗅觉把废油脂分辨出来, 因而研究废油脂的识别方法具有十分重要的意义。国内和国外关于鉴别废油脂的研究报道很少, 本文用GC-MS 对7种废油脂和5 种食用油中的脂肪酸进行测定, 求出各脂肪酸质量分数。结果表明, 废油脂中不饱和脂肪酸总量与饱和脂肪酸总量比值(U R), 即相对不饱和度[ 1] , 明显小于同种类的食用油;其脂肪酸的质量分数分布也与同种类的食用油有较大的区别; 废油脂中含有较大量的矿物油。本方法可以对废油脂进行准确的鉴定。

1  实验部分
1 .1  试剂

    KOH 、NaOH 、无水乙醇、浓硫酸、无水甲醇、石油醚(沸程60 ~ 90 ℃)、无水乙醚以及苯均为分析纯, 水为二次蒸馏水。

1 .2  仪器和操作条件
    甲酯化温控水浴恒温箱, 温度为75 ~ 80 ℃。气相色谱-质谱联用仪:GC-MS Ficnnigan TRACE MS(美国, 菲尼根公司)。色谱条件:HP5-MS 熔融毛细管柱(30 m×0 .25 mm ×0 .25 μm), 进样口温度240℃, 柱温采用程序升温, 初温140 ℃, 保持3 min 后以3 ℃ min 速度升至180 ℃, 恒温1 min , 再以1 .0℃ min 升至220 ℃, 保持7 min 。载气为高纯氦气,流速1 .0 mL min 。采用分流进样:分流比100∶1 , 进样量为0 .2 μL 。质谱条件:接口温度280 ℃,EI 离子源, 电子能量70 eV , 离子源温度230 ℃, 四级杆温度150 ℃, 电子倍增器电压1500 V 。质量扫描范
围30 ~ 500 u[ 2] 。

1 .3  实验样品
    本实验待测的有7 种废油脂样品:直接回收的麦当劳煎炸老油(样品1)、经过一次提炼后的麦当劳煎炸老油(样品2)、经过加热分离残渣后的地沟油(样品3)、酸败的菜籽油(样品4)、经过2 次精炼后的地沟油(样品5)、用白土吸附处理过的地沟油(样品6)、经过1 次精炼后的地沟油(样品7)。5 种食用油样品:飞鹅食用调和油(样品8)、刀唛花生调和油(样品9)、常青树葵花籽油(样品10)、金鳞纯香100 %花生油(样品11)、金龙鱼浓香花生油(样品12)。

1 .4  脂肪酸的甲酯化方法
    方法1[ 3] :1 .样品的皂化 称取10 g 油样品于400 mL 烧杯中, 称5 g NaOH 固体加入60mL 无水乙醇中, 待其溶解后加入装有样品的烧杯中。烧杯置于75~ 80 ℃水浴中皂化1 h 。加H2SO4(1 +1)进行酸化。上层脂肪酸用蒸馏水洗至中性, 备甲酯化用。
    2 .脂肪酸的甲酯化 取0 .1 g 脂肪酸于5 mL容量瓶中, 加2 mL 无水甲醇, 于水浴中加热溶解。滴加浓硫酸0 .5 mL , 充分摇匀。放置20 min 后加入2 .5 mL 蒸馏水和1 .5 mL 乙醚, 剧烈振摇2 min ,静置分层。取乙醚相作GC-MS 分析。

    方法2[ 4] :KOH 甲醇室温甲酯化法 取样品约50 mg 置于带塞10 mL 试管中, 加1 mL 苯-石油醚(1 +1)混合溶剂, 振摇使之完全溶解, 加2 mL 0 .4mol L KOH 甲醇溶液, 充分振摇后, 静置20 min 。慢慢加水至刻度, 静置30 min , 取上层清液作GCMS分析。

2  结果与讨论
2 .1  脂肪酸甲酯化方法的对比
    由于食用油和废油脂主要成分是以甘油酯存在形式的脂肪酸, 用GC-MS 分析时, 必须对脂肪酸进行甲酯化, 以提高挥发性和改善色谱峰的形状。从图1 中可以看出, 方法2 中甲酯化的效率比较低, 方法1 中甲酯化效率高达99 .08 %, 所以选择用方法1 来处理实验样品。通过减少进样量, 提高分流比, 从而可以改善方法1 中色谱峰的形状。

    绝大部分的食用油和废油脂含有十分复杂的C18脂肪酸异构体, 包括饱和、单不饱和以及多不饱和脂肪酸, 同时还有顺反异构体和双键位置不同的异构体。这些成分的出峰时间十分相近。因此我们采用HP-5 色谱柱、二级或三级升温程序、进样量为0 .2 μL 、分流比为100∶1 , 使所有成分得到很好的分辨。

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作者:admin 来源:网络收集 发布时间:2016年04月24日