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塑料桶装食用油中邻苯二甲酸酯GC-MS的测定方法

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 邻苯二甲酸酯类(PAEs)是塑料工业中普遍使用的一类化学物质, 主要用作增塑剂和软化剂, 其作用是增大塑料的可塑性和韧性, 提高塑料的强度[ 1] 。PAEs 在塑料中为游离状态, 极易迁移到食品中[ 2] 。PAEs 是脂溶性物质, 一旦进入人体, 便很快积蓄在脂肪组织里, 不易排泄出去, 富集人体内[ 3] 。研究表明, PA Es 的急毒性作用虽不明显, 但可引起肝、肾、肺及心脏、生殖等多组织系统的中毒, 其中以雄性生殖系统损害最为明显[ 4 -5] 。塑料桶装食用油在使用过程中, PAEs 会从塑料中溶出、并迁移到食用油中。食用油基质复杂、干扰众多,PAEs 含量少。为检测食用油中PAEs 污染的程度, 作者采用自制的弗罗里硅土固相萃取柱对食用油中的PA Es 进行富集净化, 减少了基质的干扰, 气相色谱—质谱法测定食用油中的PA Es 的含量。

1  材料与方法
1.1  仪器与试剂
    GCMS-QP2010 气相色谱—质谱联用仪:NIS T05.LIB 标准库, 日本岛津公司产品;马弗炉:深圳中达电炉厂产品;电子天平:上海精科天平有限公司产品;层析柱:上海华美实验仪器厂产品;恒流泵:上海青浦沪西仪器厂产品;旋转蒸发仪:上海亚荣生化仪器厂产品;氮气吹扫仪:上海天呈科技有限公司产品;0.45 μm 微孔滤头:天津津腾实验设备有限公司产品。

   正己烷、丙酮、二氯甲烷、无水硫酸钠:成都科龙试剂化工厂产品;弗罗里硅土、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二-(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DnOP):上海安谱科学仪器有限公司产品;食用油(存放两年)、超纯水:市售。

1.2  标准工作液的配制
    单标储备液:实验所用的单标储备液的质量浓度为1 000 mg/ L , 4 ℃冰箱中保存备用。混合标准系列溶液的制备:取一定量的1 000 mg/L 的PAEs的单标储备液, 用二氯甲烷配成50 mg/ L 的混合标准溶液, 取50 mg/L 的混合标准溶液适量用二氯甲烷分别稀释成质量浓度为1.00 、2.00 、5.00 、10.00 、50.00 mg/L 的PAEs 的标准系列, 置于冰箱中4 ℃保存。

1.3  色谱条件
    色谱柱:DB-5TH 弹性石英毛细管柱(15 m ×0.25 mm ×0.10 μm);载气为高纯度氦气, 载气流量1 mL/min ;进样口温度:250 ℃;柱温条件:初始温度150 ℃, 保持1 min , 以每分钟60 ℃升温至240℃, 保持1 min , 以每分钟40 ℃升温至260 ℃, 保持8 min 。进样量1 μL ;分流进样, 分流比50 ∶1 。

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作者:admin 来源:网络收集 发布时间:2016年04月23日