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基于紫外光谱的食用油酸值检测

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    油脂在加工和贮藏过程中,由于水分、温度、光、脂肪酶等因素的作用会发生酸败变质,油脂逐步水解成甘油和游离脂肪酸[1],从而降低油脂的营养价值[2-3]。食用油中游离脂肪酸的含量一般以酸值或酸价的形式表示,酸值是评价食用油品质好坏和加工工艺合理与否的重要安全性指标之一,以中和l g食用油中的游离脂肪酸所消耗氢氧化钾的毫克数来表示[4-7]。目前,食用油酸值的测定方法有:酸碱滴定法[8]、试纸法[9-10]、比色法[11]、电位滴定法[12-14]、伏安法[15-16]、近红外和中红外光谱法[1,17-19]等,其中GB/T 5530—2005《动植物油脂酸值和酸度测定》中热乙醇测定法是最主要的测定方法,其实质为酸碱滴定法,但易受油样本身颜色或在中性乙醚-乙醇混合液中反应产生浑浊的影响,难以判别指示终点而导致测定误差大[20]。同时,测定所需油脂样品量大,滴定耗时长,结果易受外界影响,灵敏度和精确度较低[21],难以满足食用油酸值的简便、快速、准确检测的要求[22]。

    为提高酸值的检测精度和速度,Al-Alawi等[23]利用邻苯二甲酰亚胺钾与食用油中的游离脂肪酸反应生成邻苯二甲酰亚胺和相应脂肪酸盐的原理,基于近红外光谱建立食用油酸值测定方法,取得了很好的结果,但所用仪器价格昂贵,限制了其广泛应用。紫外光(ultraviolet,UV)作为一种常用检测手段,具有分析快速、精确度高、仪器价格低廉等特点,被广泛应用于食品、医药、环境等领域[24-25] 。本实验以常见食用油为原料,双光束紫外分光光度计为检测工具,利用邻苯二甲酰亚胺钾与食用油中的游离脂肪酸反应生成邻苯二甲酰亚胺,基于紫外光谱建立酸值测定方法,以期为食用油酸值快速检测方法的建立提供参考。

1 材料与方法
1.1 材料与试剂
    菜籽油、花生油、芝麻油、橄榄油、苦杏仁油、谷物调和油、玉米油、葵花籽油、山茶油、大豆油、鱼油等食用油均为市购。
    正丙醇、氢氧化钾、乙醚、无水乙醇(均为分析纯)天津博迪化工公司;邻苯二甲酰亚胺钾(分析纯) 美国Sigma公司;配制邻苯二甲酰亚胺钾-正丙醇溶液(10 g/L),临用前配制并用磁力搅拌器保持搅拌待用。

1.2 仪器与设备
    UV-2550型双光束紫外分光光度计 日本岛津公司。

1.3 方法
1.3.1 化学计量分析
    弱碱邻苯二甲酰亚胺钾可以与游离脂肪酸反应形成邻苯二甲酰亚胺和相应的脂肪酸盐, 无其他副产物, 避免中性油发生皂化反应。采集样品在240~340 nm波长处的紫外光谱,得到邻苯二甲酰亚胺的特征吸收峰。测定是基于邻苯二甲酰亚胺钾能与食用油中的游离脂肪酸快速反应生成邻苯二甲酰亚胺,其化学计量反应式如下[23]:

    1 mol邻苯二甲酰亚胺钾(相对分子质量为185.22)能使1 mol游离脂肪酸转化成脂肪酸盐,同时产生1 mol邻苯二甲酰亚胺(相对分子质量为147.13)。在一定温度条件下,依据上述计量反应,生成的邻苯二甲酰亚胺的含量与食用油中游离脂肪酸成正相关,因此可通过邻苯二甲酰亚胺的特征吸收间接检测食用油中的酸值。

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作者:admin 来源:网络收集 发布时间:2016年04月23日