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食用油反式脂肪酸傅里叶红外光谱重组检测技术

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    近年来, 反式脂肪酸(t rans fat ty acids)的安全性一直是人们争论的焦点。美国营养科学家研究指出, 人类的冠心病与反式脂肪酸的摄入有一定的内在联系[ 1 ~ 3] 。许多国家先后限制了食品中反式脂肪酸的含量[ 4] 。标识食品中反式脂肪酸的含量, 需要建立一套简单、准确的反式脂肪酸分析方法。

    单次衰减全反射傅里叶红外光谱(SB -ATR -FTIR)法是官方认可、较为简单的反式脂肪酸分析方法[ 5~ 7] , 它是基于反式非共轭双键在966 cm-1 处有特征吸收, 不需要把样品溶于CS2 中和把油脂转化成其脂肪酸甲酯, 但需要用零反式脂肪酸油脂对同种类型油脂反式脂肪酸模型进行校正才可准确测定, 要满足这一条件, 应用范围受到很大限制。衰减全反射(ATR)FTIR 光谱法主要缺点是ATR 液池光程短, 灵敏度低。Van de Voort 等[ 8] 研究表明, 如果使用透射式流通池, 可以克服上述缺点, 液池光程一般为50 ~ 75 μm 。然而, 油脂在常温下黏度高, 难
以把油样装到液池中, 为此设计了能加热、透射式流通池用于纯油直接分析, 但这种液池不易获得, 限制了其广泛应用。为了解决以上问题, Van de Voort等[ 9] 在长期研究食用油和润滑油检测的实践中提出了用稀释剂来稀释油脂, 降低油脂黏度, 同时稀释剂溶有标记物。通过稀释剂和待测样品光谱, 利用标记物来进行光谱的运算重新组合, 以还原待测样品光谱的技术, 称之为光谱重组(spectralreconst itution , 简称S R)技术, 该技术已在润滑油的半定量分析检测中取得成功。本文采用FTIR 光谱重组技术测定油脂中反式脂肪酸的含量, 以探求准确、简单、便捷的反式脂肪酸检测方法。

1  材料与方法
1.1  材料与仪器
1.1.1  试验材料
    食用油(市购, 除氢化葵花油反式脂肪酸含量约为40 %外, 其他产品均注明不含有反式脂肪酸);反油酸甘油酯, 纯度大于99 %, 美国Sigma 公司;六羰基铬, 分析纯, 加拿大Aldrich 公司;六羰基钼、甲基环戊二烯三羰基锰(Methy lcy clopentadienylManganese Tricarbonyl , 简称MMT), 均分析纯, 美国Sigma 公司;无色矿物精油(odorless mineralspirit s, 简称OMS), 加拿大Thermal-Lube 公司。把六羰基铬(光谱标记物)溶解于无色矿物精油(OMS)中, 使其质量分数达到0.03 %, 贮存于棕色试剂瓶中, 用作稀释剂。

1.1.2  试验仪器
    用于光谱重组技术分析的仪器为加拿大Bomem 公司FTIR 光谱仪和美国Gilson 公司自动进样器组成的自动分析仪, 附带有连续分析与处理软件系统(continuous oil analy zer and t reatment , 简称COAT)和多功能红外分析软件平台(universal method plat form for inf rared evaluation , 简称UMPIRE), 以上软件均由加拿大Thermal-Lube 公司提供。
    美国Varian Excalibur FTIR 光谱仪, 操作系统为WinIR-Pro , 并附带有AT R 钻石附件, 用于油样ATR 光谱采集。

1.2  光谱重组技术基本原理
    光谱重组技术基本原理是根据比尔定律, 即一束单色光通过溶液时, 溶液吸光度与溶液浓度和液层光程的乘积成正比, 当液层光程固定时, 一定范围内溶液吸光度与溶液浓度成正比。

    用溶有光谱标记物的稀释剂稀释油样, 根据标记物在稀释剂和油样混合物特征吸收峰吸光度与稀释剂中标记物特征吸收峰吸光度比值r (稀释剂在混合样品中的体积分数), 计算油脂稀释倍数, 通过谱。光谱重组通过两个步骤来完成:
    (1)稀释剂光谱乘以r 得到稀释剂乘谱, 油样和稀释剂混合物光谱减去稀释剂乘谱, 以除去混合物光谱中稀释剂部分。
    (2)由得到的差减光谱乘以系数(1 -r)-1计算稀释倍数, 就可以得到纯油光谱, 称之为重组(SR)光谱。
    上述光谱运算和重组过程是通过UMPIRE 软件自动进行。

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作者:admin 来源:网络收集 发布时间:2016年04月20日