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白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质的检测

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一、实验目的
建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法,使用Cleanert DEHP(500mg/6mL,玻璃柱)富集白酒这类极性基质中的邻苯二甲酸酯类物质,建立固相萃取方法,以期得到优良的加标回收率,保证检测结果的准确性。
二、仪器及材料
材料:白酒;纯化水;邻苯二甲酸酯(PAEs)混标1ppm;Cleanert DEHP(500mg/6mL,玻璃柱管);玻璃移液管;洗耳球;烧杯
仪器:Agilent GC/MS 7890-5075c,氮吹仪
三、实验过程
注意事项:实验过程中,试剂及容器必须为玻璃 ,尽量避免接触塑料制品。
甲醇和乙酸乙酯必须是进口色谱纯。
3.1 溶液配制
(1)将白酒用去离子水稀释,使其中的乙醇的含量为5%。
例如:某种白酒含酒精52%,那么取9.6mL白酒,用去离子水稀释定容至100mL,即可得5%的酒精含量的样品液。
(2)取1mL甲醇加入19mL去离子水,混匀,得到5%甲醇水溶液,为淋洗液。
3.2 固相萃取
活化:用玻璃移液管分别取5mL乙酸乙酯、5mL甲醇,5mL水,在重力状态下依次过柱;
上样:用玻璃移液管取10mL样品液加到柱上;
淋洗:用玻璃移液管取5mL 5%甲醇/水溶液淋洗固相萃取柱。
淋洗结束之后,开启真空泵,抽20min,抽干之后,加入2mL甲醇浸泡柱床约1min;
洗脱:用10mL乙酸乙酯洗脱固相萃取柱,收集洗脱液。
将洗脱液分别于35℃氮吹至干,用1mL甲醇定容,进行GC/MS检测。
3.3 GC-MS检测
仪器:Agilent 7890/5975c GC/MS
色谱条件:
色谱柱:DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm
进样口:250℃,不分流进样
程序升温:50℃(1min)20℃/min  220℃(1min)5℃/min 280℃(4min)
进样量:1μL
流速:1 mL/min
 
质谱条件:
接口温度:280℃
电离方式:EI
电离能量:70eV
溶剂延迟:7min
监测方式:SIM模式,监测离子见表1
表1  16种邻苯二甲酸酯类化合物定量离子及定性离子
序号
保留时间/min
中文名称
英文缩写
定量离子
辅助定性离子
1
8.258
邻苯二甲酸二甲酯
DMP
163
77
2
9.128
邻苯二甲酸二乙酯
DEP
149
177
3
10.889
邻苯二甲酸二异丁酯
DIBP
149
223
4
11.637
邻苯二甲酸二丁酯
DBP
149
223
5
11.97
邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯
DMEP
59
149、193
6
12.728
邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯
BMPP
149
251
7
13.051
邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯
DEEP
45
72
8
13.418
邻苯二甲酸二戊酯
DPP
149
237
9
15.568
邻苯二甲酸二己酯
DHXP
149
104、76
10
15.726
邻苯二甲酸丁基苄基酯
BBP
149
91
11
17.169
邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯
DBEP
149
223
12
17.843
邻苯二甲酸二环己酯
DCHP
149
167
13
18.073
邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯
DEHP
149
167
14
18.207
邻苯二甲酸二苯酯
225
77
15
20.481
邻苯二甲酸二正辛酯
DNOP
149
279
16
23.023
邻苯二甲酸二壬酯
DNP
149
57、71
 
四、实验结果及结果分析
取2份10mL含5%酒精的白酒样品溶液,各加入1ppm邻苯二甲酸酯类混标100μL,按照上述方法进行操作和检测。
4.1 实验谱图
 
图1 100ppb标样色谱图
 
图2加标样品洗脱液色谱图
4.2 实验数据
表2 回收率数据
化合物
保留时间/min
样品1
样品2
邻苯二甲酸二甲酯
8.258
139.38%
122.06%
邻苯二甲酸二乙酯
9.128
121.19%
138.34%
邻苯二甲酸二异丁酯
10.889
171.77%
159.59%
邻苯二甲酸二丁酯
11.637
176.37%
137.97%
邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯
11.97
131.02%
99.47%
邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯
12.728
97.79%
83.94%
邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯
13.051
130.83%
102.72%
邻苯二甲酸二戊酯
13.418
105.87%
66.29%
邻苯二甲酸二己酯
15.568
87.54%
62.29%
邻苯二甲酸丁基苄基酯
15.726
129.39%
95.98%
邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯
17.169
164.31%
125.40%
邻苯二甲酸二环己酯
17.843
111.14%
86.31%
邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯
18.073
105.94%
89.61%
邻苯二甲酸二苯酯
18.207
170.57%
117.68%
邻苯二甲酸二正辛酯
20.481
123.82%
99.88%
邻苯二甲酸二壬酯
23.023
121.05%
97.86%
 
注意:邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯是使用非常普遍的增塑剂,广泛的存在于环境中,因而测试时十分容易造成背景过高的干扰问题。尤其需要注意的是氮吹时,使用的氮吹仪,应该是专用的仪器,而且必须定期用进口色谱纯的乙酸乙酯清洗氮吹的针头。

作者:admin 来源:网络收集 发布时间:2016年04月15日