凭证我国卫生尺度的要求铅是酒类卫生指标的必检项目之一。酒与其余食物一样需经消化后再举办测定较繁琐。近几年来不绝有直接进样石墨炉原子接收测定法报道但因为种种酒的质料、酿造工序的差异其基体因素有较大的差别这些要领多是针对因素相对较简朴、粘度较小的蒸馏酒或啤酒本文就黑米酒这一类基体较稠的酒直接进样石墨炉原子接收测定法举办了尝试研究
1、黑米酒中铅含量检测原料与要领
仪器 4520A型火焰/石墨炉原子接收光谱仪(湖南创特)
试剂 优级纯**
基体改造剂:1.0g/L氯化钯和1.0g/L**镁临用前等量混匀
铅尺度溶液
中间液:精确汲取20ml原液于1000ml容量瓶中用1%HNO3稀释至刻度。
行使液:精确汲取中间液10ml于100ml容量瓶中同上稀释。
原液:0.50mg/ml世界尺度样品刊行中心监制。
黑米酒中铅含量测定要领(原子接收光谱仪)
仪器参数与升温措施:波长283.3nm灯电流5.0mA狭缝1.0nm平台石墨管峰面积定量。干燥75~120℃5秒保持30秒灰化120~900℃3秒保持10秒原子化900~2600℃1秒保持2秒净化2700℃1秒。
尺度曲线及样品测定:别离汲取尺度行使液0.00、0.10、0.30、0.60ml于10ml比色管中别离插手基体改造剂0.50ml用水稀释至刻度在以上前提下进样20μl测定尺度曲线。取9.50ml的样液插手0.50ml的基体改造剂混匀直接进样20μl测定。
原子接收光谱仪检测黑米酒中铅含量功效与接头石墨事变前提的选择
因为黑米酒的粘度较大干燥升温不宜过急以是回收5秒斜坡升温并保持30秒使基体可以完全干燥以免造成灰化升温阶段试样的飞溅。尝试发明当措施升温至500~600℃时有大量的浓烟冒出这也许是因为黑米酒中的有机物大部门在该温度下热解所致。插手基体改造剂后黑米酒的铅在灰化温度进步到900℃原子化温度2600℃时能获得较满足的功效。原子接收光谱仪合用于检测黑米酒中铅含量!
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