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酒类中的酯含量的测定--分光光度法

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分光光度法    
A 道理
    在碱溶液中,酯类和H2NOH定量回响,天生氧肟酸,酸化后,氧肟酸与三价铁离子形成有色络合物。在252nm和恒定酒精浓度中,酯浓度与A成比例。可用两种尺度曲线,计较酯的浓度:
A.1 恒定尺度酒精度
    对100度尺度酒精度〔或任何相宜的恒定尺度强度〕下,已知EtOAc浓度对A作图;
A.2 任何现实尺度酒精度
    EtOAc/g的A对尺度酒精度作图,从这个尺度酒精度因子计较浓度。
B 试剂
   
B.a 盐酸
    4N。将333ml HCl用水稀释至1L。
B.b 氯化铁溶液
    0.37M。在500ml容量瓶中,用约400mlH2O消融50gFeCl3·6H2O。加12.5ml 4N HCl并用H2O稀释至刻度。
B.c 盐酸羟胺溶液
    2M。在500ml容量瓶中,用H2O消融69.6g H2NOH·HCl,并稀释至刻度。冰箱中生涯。
B.d 氢氧化钠溶液
    3.5N。在500ml容量瓶中,用约400mlH2O消融70g NaOH。冷却后,纺织品检测 ,用水稀释至刻度。
C 乙酸乙酯尺度溶液的制备
   
C.a 配制尺度曲线用的贮存溶液1
    每升100度尺度酒精度酒精中含0.333g EtOAc。用称量瓶称取0.1667g EtOAc,用100度尺度酒精度酒精定量转移到500ml容量瓶中。室温下用同样强度 的酒精稀释定容。
C.b 配制尺度曲线用的尺度溶液
    用移液管或滴定管,向5个100ml容量瓶中,别离插手0.0,15.0,30.0,45.0和60.0ml贮存溶液1。用100度尺度酒精度的酒精稀释定容并殽杂匀称。这些尺度溶液别离含有0.0,5.0,10.0,15.0和20g EtOAc/100L。
C.c 配制强度因子测定用贮存溶液2
    0.500g EtOAc/L H2O。用称量瓶称取0.2500g EtOAc,用H2O定量转移到500ml容量瓶中,用水稀释定容并殽杂匀称。
C.d 配制强度因子测定用贮存溶液3
    0.500g EtOAc/L H2O。用称量瓶称取0.2500g EtOAc,用H2O定量转移到500ml容量瓶中,用水稀释定容并殽杂匀称。
C.e 尺度酒精度因子尺度溶液
   
C.e.1 0-50度尺度
    向6个250ml容量瓶中,各插手50ml EtOAc贮存溶液2。用量筒别离插手0,13,20,39,53和66ml 192度尺度酒精度酒精。均用H2O稀释至靠近刻度,混匀,冷至室温后用H2O稀释至刻度。尺度溶液在约为0,10,20,30,40和50度尺度酒精度酒精中含有10g EtOAc/1L。
C.e.2 60-192度尺度
    向9个250ml容量瓶中,饲料检测,各插手50ml EtOAc贮存溶液3。用恰当的量筒别离插手29,55,81,108,134,161,174,187和200ml 192度尺度酒精度酒精。均用H2O稀释至靠近刻度,混匀,冷至室温后用H2O稀释至刻度。尺度溶液在别离为约60,80,100,120,140,160,170,180和192度尺度酒精度酒精中,含有10g EtOAc/100L。$$用尺度要领〔如液体比重计法〕测定精确的溶液尺度酒精度。
D 样品的制备
    直接说明威士忌馏出液,白酒,和无色杜松子酒样品,按7-24B要领蒸馏带色或浑浊样品。假如样品含有大于20g酯/100L,用H2O稀释至酯浓度为5-20g/100L。
E 测定
    〔旋摇合溶液殽杂匀称,停止形成气泡〕$$每个尺度和样品测定之前,将5.0ml H2NOH.HCl和5.0ml 3.5N NaOH殽杂制备回响殽杂试剂,这种试剂只能保持6h。$$移取4ml回响试剂和2ml 4N HCl到25×200mm试管中,制备参比溶液。混归并插手2,0ml样品。沟通的参比溶液可以用于差异的酯含量的样品系列,但它们必需具有沟通的尺度酒精强度。$$移取2ml样品和4ml回响殽杂试剂到另一支25×200mm试管中。混归并让其回响1-20min。移入2ml 4 NHCl。殽杂匀称。$$移取2ml FeCl3溶液到参比溶液中。用此溶液冲洗参比池两次,然后将参比池注满,放在池架上,若是池能盖严,该参比溶液可用一天;不然,为了停止蒸发引起的偏差,应常常注满参比池。$$移取2ml FeCl3溶液到样品溶液中,并殽杂匀称,每个样品完成光度测定后再举办下一个样品的操纵。冲洗比色池两次,然后将比色池注满,放在池架上。由于样品颜色会很快褪色,故应顿时在525nm测A值。若是仪器是单光路的话,参比和样品应行使沟通的比色池或比色管。计较或直接获得△A=A样品-A参比。
F 绘制尺度曲线
    按E要领说明尺度溶液,以及C(b)。△A对EtOAc浓度〔g/100L,100度尺度酒精度〕作图。〔留意:尺度曲线无需每次说明都从头绘制,若是行使新的仪器或改换试剂,则应按期搜查和从头绘制〕
G 绘制酒精强度因子曲线


作者:admin 来源:网络收集 发布时间:2016年04月14日