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火焰原子接收法直接测定巴戟酒中锰的研究

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       摘要:试样不必要消化,经恰当稀释后使其乙醇体积分数约为4%阁下,并在校正曲线的基体中插手4%的乙醇,直接导入原子接收火焰中测定。 功效 测定巴戟酒中锰的线性范畴为0.1~2.0mg/L,相对尺度毛病为2.5%,接纳率为95%~105%。 结论 本法迅速度高,滋扰少,操纵轻盈、快捷,相宜测定锰含量较高的酒类样品。


 

【关键词】  火焰原子接收法 酒 锰

  巴戟酒是一种回收白酒酒基和当地特产中药巴戟浸泡而成的保健酒,酒精含量一样平常为30%(v/v)阁下,酒中锰的含量较高,是因为巴戟中的锰含量较高。国度尺度要领中酒中锰的测定要领为火焰原子接收法[1](以下简称国标法),该要领试样需经湿式消化,说明事变繁琐,并耗损了大量的试剂、电能和时刻;本文回收的要领是在校正曲线的基体中插手4%的乙醇,测定试样不必要消化,经恰当稀释后使其乙醇体积分数约为4%阁下,直接导入原子接收火焰中测定,降服了国标法中存在的题目和凡是直接测定未能消除的酒样中大量存在的乙醇对锰发生的滋扰[2,3],检测功效精确靠得住。现陈诉如下。


 

  1  原料与要领

  1.1  仪器  3510型原子接收分光光度计(安捷伦科技(上海)仪器有限公司,配北京真空电子技能研究所的锰空心阴极灯)。

  1.2  试剂

  1.2.1  锰尺度溶液

  1.2.2  锰尺度行使液  临用时将上述尺度溶液用0.5mol/L硝酸溶液稀释成每毫升相等于25μg锰。

  1.2.3  硝酸、硫酸、盐酸、无水乙醇、乙酸乙酯、甲醇等均为优级纯或说明纯试剂。

  1.3  测试事变前提波长  279.5nm;狭缝:0.2nm;灯电流:3.0mA;火焰范例:氛围—乙炔,氧化性蓝色焰,燃烧头高度:7.5mm;雾化器的自由晋升量:6ml/min.。

  1.4  测定

  1.4.1  试样  汲取1.00~5.00ml样品(依样品中乙醇浓度和锰的含量而定)置25ml比色管中,插手(1+1)硝酸溶液0.50ml并用去离子水稀释至刻度,混匀。

  1.4.2  校正曲线系列  别离汲取锰的尺度行使液:0、0.10、0.50、1.00、1.50、2.00、3.00、4.00ml置25ml比色管中,插手无水乙醇1.00ml和(1+1)硝酸溶液0.50ml,并用去离子水稀释至刻度,混匀(各管溶液中锰的含量别离为:0、0.1、0.5、1.0、1.5、2.0、3.0、4.0mg/L,基体内含4%的乙醇和2.0%的硝酸)。

  1.4.3  将校正曲线系列和试样依次导入原子接收火焰中测定,按校正曲线法由仪器直接读出试样中锰的含量,按照试样的稀释倍数计较样品中锰的含量。

  2  功效

  2.1  乙醇对锰的吸光度及雾化器自由晋升量的影响

  2.1.1  差异含量的乙醇对锰的吸光度值有影响,乙醇的体积分数小于5%时根基无滋扰;跟着乙醇含量的升高吸光度降落,乙醇的体积分数到达40%时滋扰最严峻;随后乙醇含量升高而吸光度有所回升(见表1)。

  表1  差异乙醇体积分数时的吸光度A和雾化器的自由晋升量(略)

  2.1.2  跟着乙醇体积分数的升高,雾化器的自由晋升量明明低落(见表1)。

  2.2  滋扰试验

  2.2.1  在试样中牢靠乙醇的体积分数为5%,锰的含量为1mg/L,别离插手各类酸配成差异浓度,发明2%阁下的硝酸、盐酸、硫酸对吸光度值和雾化器自由晋升量的滋扰不明明。

  2.2.2  试样中也许存在的钾、钠、钙、镁等离子浓度在500mg/L时对测定没有影响,甲醇、乙酸乙酯等含量在1%时滋扰不明明。

  2.3  两种要领测定功效的较量  别离回收国标法和本法对2份样品中的锰各举办5次测定,并按本法对样品举办加标接纳试验,功效见表2。

  3  接头

  3.1  经试验,试样中存在大量乙醇对直接测定会发生严峻滋扰,使测定功效偏低,是因为乙醇改变了溶液的物理性子(如粘度、外貌张力等),从而使雾化器的自由晋升量降落,并影响了雾化器的喷雾结果,使进入火焰中的锰含量降落;而乙醇的体积分数大于40%时吸光度有所回升,是因为高浓度的乙醇参加火焰的燃烧,使火焰的氧化性空气变为富燃状态下的还原性空气而接收光。别离插手硝酸、盐酸、硫酸,其浓度在5%以内不能消除乙醇的滋扰。

  表2  回收国标法和本法测定样品中锰的功效(略)

  3.2  基于市售的巴戟酒中乙醇的含量一样平常为30%(v/v),为了消除乙醇的滋扰,在校正曲线中插手乙醇并使其体积分数到达4%,而试样中的乙醇含量则节制在3%~5%之间,使校正曲线和试样中的乙醇体积分数较量靠近,根基可以消除试样中乙醇对测定功效的影响。插手差异浓度的酸溶液同样会影响溶液的物理性子,本文选用硝酸,并使校正曲线和试样的基体根基同等,消除了酸对测定的滋扰。

  3.3  本法与国标法较量,两种要领的迅速度、线性范畴、最低检出限等根基参数均没有明明不同,对两种要领测定的功效举办双均数t检讨,所测得的功效无明显性差别,但本法没有消化处理赏罚试样时存在的贫困,操纵轻盈,收缩了说明事变的时刻,相宜大批量样品的测试。

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【参考文献】
    [1] 中华人民共和国卫生部.食物卫生检讨要领(理化部门)GB/T5009.90-2003[S].第1版.北京:中国尺度出书社出书.

  [2] 李桂华. 萃取富集原子接收法持续测定种种酒中铅和镉的含量[J].酿酒,2004,31(03):69~70.

  [3] 傅书林,蓝洁娜.火焰原子接收光谱法测定保健酒中铅锰的切磋[J]. 广西轻家产,2007,23(9):14~15.


 

 


 


作者:admin 来源:网络收集 发布时间:2016年04月13日