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茶叶浸出液中氟化物的离子色谱测定法

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     氟化物广泛存在于自然界中,天然水和地下水中都含有一定量的氟化物,工业生产及生活燃煤均会释放氟化物,造成对环境的污染。茶叶是一种富氟的绿色植物,生长环境对其氟的含量起着决定性的作用。由于大多数人有饮茶习惯,所以茶叶成为人体氟摄人的来源之一。氟是人体必须的微量元素之一,人体摄人的氟量不足,易发生龋齿病,但摄人过多可引起中毒如牙斑釉和氟骨症? 。因此,准确测定茶叶中氟化物的含量,以此来指导人们适量摄人氟化物有着重要的卫生学意义。有关文献已报道顶空气相色谱测定茶叶里的氟。本文对离子色谱法测定茶叶浸出液中的氟化物做了详细的实验研究,报告如下。
    1 材料与方法
    1.1 仪器美国Dionex公司DX-120型离子色谱仪,电导检测器,PeakNet色谱工作站;密理博超纯水系统;KQ-250 DE型医用数据超声波清洗器。
    1.2 试剂 无水碳酸钠,GR,北京刘李店化工厂;碳酸氢钠,AR,上海凌峰化学试剂有限公司永华特种化学试剂厂;超纯水,电导率≥18.2 Mυ;淋洗液:配制0.35 mol/L Na2CO3-0.10 mol/LNaHCO3混合液做为淋洗液储备液,临用时用超纯水稀释100倍并经0.2μm滤膜过滤,超声脱气10min;氟化物标准:1.00mg/ml,国家标准物质研究中心。
    1.3 测定方法
    1.3.1 样品处理 将茶叶用不锈钢剪剪碎,置于烘箱中80℃烘干至恒重,用粉碎机粉碎。准确称取2.000g粉碎茶叶样品于250ml具塞三角瓶里,加入100ml纯水,摇匀,超声提取20min。将样液过滤,取澄清液1 ml,定量稀释至100 ml后经0.2μm微孔滤膜过滤,进样测定。
    1.3.2 标准曲线的绘制用超纯水将氟化物标准稀释成0.25、0.50、1.00 mg/L。用1.0 ml注射器分别取各浓度点的标准溶液注入离子色谱仪,得到各个浓度的色谱峰和保留时间。以峰面积为纵坐标,浓度为横坐标绘制标准曲线。
    2 结果与讨论
    2.1 茶叶浸出液的离子色谱图 色谱条件:AG-14保护柱(4min×50 min),AS-14分离柱( 4mm×250mm),ASRS-
ULTRA 4-mm自动再生抑制器,淋洗液为3.5 mmol/L Na2CO3-1.Ommol/L NaHCO3,的混合液,流速为1.20mL/min,进样量25μl。
    2.2 方法的线性范围和检出限 按测定方法操作,绘制F-标准曲线。F-浓度在0~1.00 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数r=0.9997。回归方程:C=6.258 X 10-6A,C-氟化物的浓度(mg/L),A-峰面积。以3倍基线噪声计算检出限,检出限为0.05 mg/L。
    2.3 共存离子的影响 用阴离子分离柱,样品溶液中常见的Cl-、NO3-等几种阴离子在一定的浓度范围内(25mg/L Cr、2mg/L NO3一、50mg/L)在色谱柱上达到基线分离,不会干扰F的测定。对样品进行稀释,基体中存在的高浓度的有机物和其他的阳离子也不会干扰测定,同时也减少了对色谱柱的污染。
    2.4 方法的精密度和回收率在相同的色谱条件下,对0.25、0.50、1.00 mg/L的F-标准溶液分别进行6次平行测定,均值分别为0.24、0.52.0.96mg/L,相对标准偏差(RSD)分别为1.0%、0.9%、1.2%。按样品测定方法分别对3种不同产地不同种类的茶叶浸出液中F-含量进行测定,同时进行加标回收率试验(苦丁茶稀释50倍)。回收率试验结果见表。
    3 小结
    离子色谱法可以快速准确地实现多组分同时分离定量。上述试验结果可看出,离子色谱法对茶叶浸出液里的F离子的检测的精密度和回收率都较好,样品的加标回心率在94.1%~102.8%之间,RSD <1.5%。检出限为0.05 Mg/L。该法对测定茶叶浸出液里的氟含量具有一定的应用价值。
    3种茶叶的研究可以发现,各个茶叶由于产地的不同,制茶工艺的不同,对其氟化物的含量是有一定的影响的。
与此同时,我们也参考了别的方法和文献对茶叶进行前处理:选用NaOH固定茶叶里的氟,对茶叶炭化灰化,溶解样品,进行测定。测定得出的结果不是很理想,回收率很低。这可能是由于NaOH的加入量的多少与灰化温度的高低、灰化时间的长短均影响F的测定结果,损失较大,方法难以控制,此种前处理方法的具体的改进有待进一步的研究。
4 参考文献
[1]张宏陶,主编.生活饮用水标准检验法方法注释.重庆:重庆大学出版社,1993.117.
[2]周梅素,郭东龙 离子色谱法测定蔬菜中硝酸盐含量.分析化学,2000.8:l056.

 

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作者:admin 来源:网络收集 发布时间:2016年04月11日