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原子荧光法测定茶叶中的硒

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     硒是人体必须的微量元素。这些年来,人们对保健品的需求不绝增进,富硒茶含硒富厚,越来越受到斲丧者的青睐,由NY/T600-2002《富硒茶》尺度中划定硒的含量范畴为0.25-4.0mg/kg,可看出硒也不是越多越好,摄入量过多会对人体康健造成危险。本文回收微波消解,原子荧光光度法对茶叶中硒的测定。


 

1  尝试部门


 

1.1  道理


 

将已毁坏的样品,置于微波消解罐中举办消解,将样品中的硒还原成四价硒,用硼氢化钾(KBH4)作为还原剂,将四价硒在盐酸介质中还原成硒化氢(SeH4),由载气(氩气)带入原子化器中举办原子化,在硒空心阴极灯照射下,基态硒原子被引发至高能态,再去活化回到基态时,发射出特性波长的荧光,其荧光强度与硒的含量成正比,与尺度系列较量定量。


 

1.2 试剂与仪器装备


 

试剂:本要领所用的试剂为说明纯或优级纯,测定用水为去离子水或平等纯度的水。氢氧化钠溶液(2g/L);硼氢化钾溶液(20g/L);盐酸1+1;30%的过氧化氢;铁氰化钾100g/L;硝酸;硒尺度贮备液(0.1mg/mL)。


 

仪器装备:AFS-820型双道原子荧光光度计(北京吉天仪器公司),配有硒空心阴极灯。MDS-2003F非脉冲式自动变频微波消解仪(上海新仪微波化学科技有限公司)


 

2 说明要领及测定

2.1 样品前处理赏罚:


 

称取0.5g(准确到0.1mg)已毁坏后茶叶样品于消解罐中,插手8ml硝酸,预处理赏罚30分钟后补加2ml硝酸,1ml过氧化氢,于微波炉中消解。消解前提:压力由0.4Mpa分五个工步慢慢升至1.6MPa,并保持5min,消解至溶液澄清透明。待消解罐冷却后(用微波消解仪自带吹风机加快冷却),插手5ml 6mol/L盐酸,加热15分钟(用微波消解仪自带加热板加热),后冷却至室温,取10ml消解液插手50ml容量瓶中,插手盐酸(1+1)12ml,铁氰化钾4ml用水定容至刻度。同时做空缺试验。

2.2 尺度系列的配制:


 

汲取硒尺度贮备液于50mL容量瓶中。配制相等于硒的浓度0.0、5.0、10.0、30.0、50.0、70.0、100.0ng/mL。

2.3 测定

 仪器前提:


 

硒灯电流:75mA;光电倍增管负高压:300V。原子化器高度:87mm。载气流量: 500ml/min;屏障气流量:1000ml/min;丈量方法:尺度曲线法;读数方法:峰面积;延时时刻:1秒;读数时刻:10.0秒;尺度或样品插手体积:0.5mL。


 

测定步调:


 

按以上设好仪器最佳前提,输入有关参数,点燃原子化器炉丝,不变10~20分钟后开始丈量,持续用载流进样待读数不变后,用尺度系列零管进样,确定空缺值,然后转入尺度系列丈量,绘制尺度曲线。再依次举办未知样品溶液测定。测定完毕后,可将测定功效打印出来。

3 功效与接头

3.1 仪器前提选择


 

单测茶叶中的硒,思量到硒的浓度较低,灯的寿命等多种身分,经尝试选择负高压为300-325V时,灯电流硒为75-85mA、,载气为400-600mL/min,屏障气为800-1100mL/min,硼氢化钾的浓度为1.5%-2.5%时,因而仪器前提可选择此范畴。

3.2 差异种类酸及酸度的影响


 

选择了盐酸、硫酸、硝酸、磷酸作介质。尝试证明盐酸、硝酸作为硒的酸介质较好。尝试表白可选4%~12%的盐酸作介质,本次试验选用了10%HCL。

3.3  KBH4溶液浓度的选择


 

试验表白,当KBH4浓渡过低时,还原手段较弱,迅速度低;当浓度在1.5~2.5g/L时根基不变且到达最大值,本次试验选取2.0g/L KBH4溶液。


 

3.4 共存离子的滋扰


 

在研究硒测定的滋扰时,在含5ug/L的硒尺度溶液中插手以下金属离子0.5mg/L(As、Fe、Sn、Pb、Sb、Cd、Cu、Hg)与未加滋扰离子的尺度溶液较量,荧光强度改变±8%以上即视为对它发生必然水平的滋扰,功效为未加滋扰离子的荧光强度为588.4,加了与上面相对应离子的荧光强度别离为614.7、612.7、621.8、563.6、570.9、608.8、607.7、561.7,可见都在588.4±8%(541.3~635.5)以内,各金属离子对硒的测定无滋扰,在样品测按时,可以不加遮蔽剂直接测定。但在插手钙、锌这两种离子时,对功效发生了影响,尝试中插手铁氰化钾可消除滋扰。且铁氰化钾对硒的荧光强度没有影响。

3.5 线性范畴


 

硒在较宽的浓度范畴内线性相关都很好,思量到在茶叶中硒的卫生指标及测定的要求,硒的尺度曲线浓度范畴为0-100ng/mL在最佳仪器前提下测定,硒的相相关数为0.9998


 

3.6 检出限


 

按照仪器设定的测定检出限,持续测定空缺溶液15次,用3倍空缺样品荧光值的尺度毛病除以尺度曲线斜率即为本要领最低检出限,硒为0.22ng/mL。

3.7 慎密度


 

测定差异产地的硒含量的茶叶样品各八次,求硒含量的相对尺度毛病为1.7%。

3.8 接纳率


 

选择四个茶叶样品,在茶叶样品中插手必然浓度的硒尺度溶液,测定样品的加标接纳率为92.3%-97.8%。

4 结论

        本文回收了AFS-820型原子荧光度计同时测定茶叶中的硒,选择了仪器前提,相宜的酸介质、酸度,举办了滋扰离子及遮蔽滋扰要领的研究,本要领的最低检出限:硒为0.22ng/mL,在测定中硒的尺度曲线浓度范畴为0~100ng/mL,相相关数均到达γ=0.9998,用相对尺度毛病考查要领的慎密度,相对尺度毛病均在1.7%,用加标接纳率考查要领的精确度,低浓度加尺度接纳率为92.3%-97.8%,能满意产物质量检讨要求。本要领操纵轻盈,迅速度高,线性范畴宽,仪器价值低廉,便于推广,合用于茶叶中硒的测定。


作者:admin 来源:网络收集 发布时间:2016年04月05日