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蘑菇罐头中漂白剂的测定

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——盐酸副玫瑰苯胺比色法

一、目标与要求:

1、把握盐酸副玫瑰苯胺比色法测定S02的要领与道理。

2、认识72I型分光光度计的事变道理和行使要领。

二、道理:

    二氧化硫被四氯汞钠接收液接收后,天生不变的络合物,再与甲醛和盐酸副玫瑰苯胺浸染,并经分子重排后,天生紫赤色的络合物。颜色的深浅与二氧化硫的浓度成正比,可以比色测定。回响式如下:


 

三、试剂及仪器

1)四氯汞钠接收液:称取氯化汞(HgCl2)27.2,氯化钠11.7克,溶于水中并稀释至1000毫升,安排留宿,过滤后行使。

2)显色计:融解盐酸福玫瑰苯胺100毫克于200毫升水中,加40毫升浓盐酸,定容至500毫升,置于棕色瓶中。

3)2%甲醛溶液:汲取37-40%甲醛5毫升于水中,并稀释至100毫升。

4)1%淀粉指示剂。

 (5) 冰醋酸。

     (6) 卵白质沉淀剂。

     a)饱和硼砂溶液:消融约25克硼砂于500毫升水中.

     b)硫酸锌溶液消融150克硫酸锌于500毫升水中。

    (7) 0.1N碘溶液。

    (8) 0.1N硫氏硫酸钠尺度溶液。

并稀释至

    (9) 二氧化硫尺度溶液:称取0.5克亚硫酸氢钠溶于200毫升四氯汞钠接收液中,安排留宿。上清液用定量滤纸过滤备用,按下法举办标定。

10毫升亚硫酸氢钠四氯汞钠溶液于250毫升碘价瓶中,加水100毫升,插手0.1N碘溶液20毫升,冰醋酸5毫升,摇匀,用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定到淡黄色,插手1%淀粉指示剂5-6滴,继承滴定至无色。空缺试验于250毫升碘价瓶中加A300毫升水,按上述步调同样操纵。

SO2(毫克/毫升)=(V1-V2)/10×N×32.03

V1;空缺耗损硫代硫酸钠尺度溶液的量(m1)

V2:尺度耗损硫代硫酸钠尺度溶液的量(m1)

N:硫代硫酸钠尺度溶液的当量浓度

32.03:0.1N硫代硫酸钠溶液1毫升相等于二氧化硫的量(毫克)

按照计较功效,用接收液稀释成1毫升相等于2微克的二氧化硫。此应用液于4℃冰箱中生涯,可供一周内行使。

    (10)分光光度计

    (1) 样品处理赏罚:称取经捣碎蘑菇样品20克,插手饱和硼砂溶液5毫升,硫酸锌2毫升,搅拌匀称,移入100毫升容量瓶中,加水至刻度。过滤,滤液供测定用(滤液必需澄清,不然要一再过滤数次)。

    (2) 尺度曲线的绘制:汲取每毫升相等于2微克的二氧化硫尺度溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0毫升于25毫升比色管中,各插手2%甲醛溶液1毫升,显色剂1毫升,另别离依次插手10、9、8、7、6、5毫升接收液,混匀,静置15分钟,于分光光度计580毫微米波长下测定

    (3) 样品说明:汲取滤液5毫升,加人接收剂5毫升,2%甲醛溶液1毫升,显色剂1毫升,混匀,静置15分钟,于分光光度计580毫微米波长下测定光密度。按照测得的光密度,从尺度曲线查得响应的二氧化硫的含量。

    计较:               

           S02:(毫克/公斤)=C/W×1000

C;相等于尺度的量(毫克)。

    W:测按时所取样品溶液相等于样品的量(克)。

    留意事项:

    (1)最适回响为20-25℃,温度低迅速度低,故尺度管与样品管需在沟通温度下显色。

    (2)温度为15-16℃,安排时刻需延迟为25分钟,颜色不变20分钟。

    (3)盐酸副玫瑰苯胺中的盐酸用量对显色有影响,加人盐酸量多,显色浅,插手量少,显色深,以是要按操纵举办。

    (4) 甲醛浓度在0.15-0.25%时,颜色不变,故选择0.2%甲醛溶液。

    (5) 颜色较深的样品,可用l0%活性炭脱色。

    (6) 测定粉丝,粉条中的二氧化硫时,样品要浸泡30分钟。

    (7) 样品插手四氯汞钠接收液于100毫升容量瓶中,加水至刻度,摇匀。此溶液中的二氧化硫含量在24小时之内很不变。

尝试法二、滴定法二氧化硫的测定

一、道理

样品中的二氧化硫包罗游离的和团结的,加人氢氧化钾使之粉碎其团结状态,并使之牢靠。

    S02+2KOH  -  K2S03+H20

    插手硫酸又使二氧化硫游离,可用尺度碘液滴定之,

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    K2S03+H2S04  -  K2S04+H2O+S02

    S02+2H20+12 - H2S04+2HI

回响式如下:

    达到终点时,稍过量的碘即与淀粉指示剂浸染,天生兰色的碘-淀粉复合物。从碘尺度溶液的耗损量可计较出二氧化硫的含量。

  二、试剂及仪器:

    (1)1N氢氧化钾溶液:消融57号氢氧化钠于蒸馏水中,加蒸馏水稀释至1000毫升。

    (2)1:3硫酸溶液。

    (3)0.01N碘尺度溶液。

    (4)O.1%淀粉溶液。

    (5)250毫克容量瓶。

(6)250毫升碘价瓶或具塞锥形瓶。

三、操纵要领:

在小烧杯内称取试样20克(精确至0.01克),用蒸馏水将试样洗入250毫升容量瓶中,加蒸馏水至总  容量的二分之一,加塞振荡,再加蒸馏水至刻度,摇匀。待瓶内液体澄清后,用50ml移液管汲取澄清液50毫升注入250毫升碘价瓶中,插手1NKOH溶液25毫升。将瓶内混和液用力振摇后安排l0分钟,然后一边振荡一边插手1:3硫酸溶液10毫升和淀粉液1毫升,以碘尺度溶液滴定至泛起兰色并半分钟不褪色为止。同时不加试样按上述举办空缺试验。

计较: 

   S02=((V1-V2)×N×0.032×5)/W×100

V1:滴按时所耗碘标液的量(毫升)。

V2:滴定空缺试验所耗碘标液的量(毫升)。

N:碘尺度溶液的划定浓度。

W:样品的重量(克)

0.032:二氧化硫的毫克当量。


 


 


 


作者:admin 来源:网络收集 发布时间:2016年03月21日
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