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方便面中苯并[a]芘的快速检测方法

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1. 样品处理:

1.1 样品提取:

1.1.1 调料包: 称取0.4g样品,取2mL正己烷溶解,涡混1min,,待净化。

1.1.2 面饼: 称取1.0g样品,加入5mL正己烷,涡混1min,超声提取5min,4000r/min离心5min,收集上清液;残渣再加入5mL正己烷,涡混1min,超声提取5min,4000r/min离心5min,合并两次提取液,待净化。

1.2 固相萃取柱净化:HiCapt Benzo苯并芘专用柱(1000mg/6mL)

(1) 活化:在HiCapt Benzo柱中依次加入5mL丙酮,2 mL正己烷活化。

(2) 萃取:将待净化液加入HiCapt Benzo柱中(在柱中正己烷液面为2mm时上样,此过程不要使柱干涸),流出液弃去。

(3) 清洗:待上样液完全流出后,用6mL的异丙醇/正己烷(v/v=1:4,体积比)溶液淋洗,淋洗液弃去,将小柱抽干。

 (4) 解吸:3mL丙酮解吸,收集解吸液。

(5) 吹干及定容:解吸液40℃氮气吹干,加入异丙醇200μL涡混1分钟,(定容体积可根据仪器的检出限调整为100-500μL),待上机分析。

2.色谱条件:

色谱柱:Agilent Eclipse XDB-C18(4.6mm × 250mm5μm)

流动相:乙腈/水溶液(88:12v/ v);流速:1 mL/min

荧光检测器:激发波长:384nm 发射波长:406nm

柱温:40℃;进样量:10 μL

2.1苯并[a]芘标准溶液的配制

储备溶液的配制:

标准储备液1:称取苯并[a]5mg,用乙腈定容至10mL, 配制成500ng/mL的标准储备液供HPLC分析;

标准储备液2:称取苯并[a]5mg,用正己烷定容至10mL,配制成500ng/mL的标准储备液供SPE试验;

将上述储备液密封后放置于4℃冰箱中避光保存,至少6个月内稳定。

工作溶液的配制:

取苯并[a]芘标准储备液1用乙腈稀释HPLC分析;取苯并[a]芘标准储备液2用正己烷稀释供SPE试验。

标准曲线:

500ng/mL的苯并[a]芘标准储备液1用乙腈稀释,配制0.51.02040ng/mL的溶液,

绘制标准曲线。

结果

3.1 标准曲线与检出限

0.51.020.040.0μg/L 4个浓度的系列标准溶液进样分析,以样品浓度为Y轴、峰面积为X轴进行线性回归,所得标准曲线如图1。线性范围为0.5~40μg/L,相关系数为0.99999

1.测试结果的表示

苯并吡含量按下式计算:

 

式中:

ω: 样品中苯并吡含量,单位为微克每千克(ug/kg;

c: 从标准工作曲线得到的待测液中苯并吡的浓度,单位为ng/mL;

V: 待测液定容体积,单位为毫升(mL);

 

m: 样品质量,单位为克(g.


作者:admin 来源:网络收集 发布时间:2016年03月13日