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HPLC测定饮料中的7种塑化剂

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图1.  七种混标色谱图。

本文采用高效液相色谱-梯度洗脱法分析了7种邻苯二甲酸酯类物质,并对某市售饮料进行了测定。采用该方法,标样的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别低于0.11%、0.5%,7种邻苯二甲酸酯类物质检测限均低于0.15μg/ml。此方法简便、准确、重现性好,适用于常规监督检验。

自2011年6月份以来,台湾塑化剂事件愈演愈烈,在全国成为继三聚氰胺事件后的又一次重大食品安全危机。塑化剂是指“邻苯二甲酸(2-乙基己基)二酯(DEHP)”为代表的邻苯二甲酸酯类的工业添加剂,若长期食用可能引起生殖系统异常,甚至造成畸胎、癌症。塑化剂种类很多,但最常被使用的是DEHP[邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯],它主要用在PVC(聚氯乙烯)塑料制品中,例如保鲜膜、食品包装、玩具等。很多医用塑料用品,例如导管、输液袋等等,也都含有这种物质。它在塑料制品中的含量变化范围很大,从1%~40%都有可能。这次台湾饮料安全事件中的主角,正是DEHP这种物质。

邻苯二甲酸酯类化合物的测定方法有GC-MS法、HPLC法,本文建立了同时测定7种邻苯二甲酸酯类(邻苯二甲酸二乙酯DEP,邻苯二甲酸苄丁酯BBP,邻苯二甲酸酯二丁酯DBP,邻苯二甲酸二戊酯DPP,邻苯二甲酸二环己酯DCHP,邻苯二甲酸二庚酯DHP,邻苯二甲酸二乙基己基酯-DEHP)物质的高效液相色谱方法,同时对仪器测定7种标样的重现性进行了测试,并通过不断稀释的方法得到了7种标样的最低检出限值。采用实验室常规仪器,方法简便、灵敏、准确,可用于塑化剂的实际检验工作中。

实验部分

仪器与试剂

高效液相色谱仪:日立L-2000系列,包括四元梯度泵L-2130、自动进样器L-2200、紫外检测器L-2400、柱温箱L-2300、色谱工作站。

7种标准品纯度不低于95%,乙腈、甲醇、正己烷均为色谱纯,水为超纯水。

色谱分析条件

色谱柱:Hitachi LaChrom C18 (5μm)4.6mmI.D.x250mm;流速:1.0 ml/min;柱温:30℃;波长:224nm;进样体积:20μl;流动相:A为H2O,B为CH3CN。

实验方法

分别准确称取一定量的7种标准物质于10ml容量瓶中,用甲醇溶解并定容,经0.45μm过滤后上机测试。

准确量取50ml实际样品,分3次加入50ml正己烷萃取,收集正己烷层,旋蒸近干,加入1ml甲醇溶解,经0.45μm过滤后上机测试。

结果与讨论

流动相梯度的确认

本文选用了乙腈和水的梯度洗脱检测7种邻苯二甲酸酯类物质,在此梯度条件下,可使7种组分间保持合适的分离度,并且与干扰物质完全分离,可达到较低的检出限。

检出限

采用逐步稀释的方法配置一系列不同浓度的混合标样,每个浓度进样3次,通过3倍信噪比计算出来7种邻苯二甲酸酯类物质的检出限(见表1)。

重复性试验

对7种邻苯二甲酸酯类物质混合标样重复进样6次,保留时间、峰面积统计结果见表2和表3。

实际样品检测

市售饮料经正己烷萃取后测定,实验结果见图3。

结语

采用日立L-2000液相色谱仪,配四元梯度系统,很好的分离并检测了7种邻苯二甲酸酯类物质,并得到了较低的检测限;由于日立L-2000系列四元梯度系统具有的“泵前合流,泵后混合”的专利技术使流动相在泵后高压部分进行混合,不容易产生气泡,同时又有极高的梯度精度,即使采用梯度洗脱,仍能得到很好的重现性,该方法简单易用,特别适合大量样品的常规分析检测。


作者:admin 来源:网络整理 发布时间:2016年03月10日