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饮料中4-甲基咪唑的检测要领

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2012年2月中旬,美国斲丧者建议组织民众好处科学中心(CSPI)发布了一份声明,个中声称,在可乐饮料中发明高含量的化学因素4-甲基咪唑。

4-甲基咪唑是一种存在于焦糖剂中的化学物质。它是在出产焦糖色素时发生的。焦糖色素能使可乐饮料酿成棕褐色。在尝试中发明,4-甲基咪唑能导致动物长肿瘤,有也许给人体带来致癌风险。

天下卫生组织应承在食品中添加含有4-甲基咪唑的焦糖色素,且对付4-甲基咪唑的剂量有所界定,即每千克不能高出200毫克。中华人民共和国尺度GB 8817-2001《食物添加剂 焦糖色(亚硫酸铵法、氨法、平凡法)》中划定,4-甲基咪唑在液体食物中含量小于0.02%,即每千克液体中4-甲基咪唑含量小于200毫克,与天下卫生组织要求沟通。

在尺度GB 8817-2001《食物添加剂 焦糖色(亚硫酸铵法、氨法、平凡法)》中,要求尝试中所用试剂和仪器装备除出格注明外,均回收说明纯试剂、蒸馏水或去离子水及尝试室常用仪器装备。4-甲基咪唑的测定首要回收薄层色谱法来举办检测。

薄层色谱法具有快速、简朴等特点。可是对比液相或气相色谱来说,存在定性错误的也许性,假如被测物质和尺度物质不是统一个物质,而他们的保存时刻同等,则会发生定性错误。因此,许多处所选择行使液相色谱来检测4-甲基咪唑,并出台了响应的处所尺度。下面将按照河北省处所尺度DB13/T 1116-2009《焦糖色中的4-甲基咪唑的测定 高效液相色谱法》对检测要领做先容。

6说明步调

6.1 样品处理赏罚 精确称取3g样品(准确至0. 001 g),加15mL水消融,移入250 mL分液漏斗中,加100 g/L碳酸钠溶液15 mL,加三氯甲烷一无水乙醇萃取液60 mL,强烈振摇5 min。静置分层后,将有机相移入另一分液漏斗中,水相再按同样要领萃取一次,归并有机相;用100 g/L碳酸钠溶液洗涤提取液3次,每次30mL。然后将有机相通过无水硫酸钠滤入旋转蒸发瓶中,50℃浓缩至近干,取下,以水消融残渣并定容至10mL,经0.45μm微孔膜过滤后供HPLC说明。

6. 2测定

6.2.1 HPLC参考前提

说明柱:C18, 4. 6 mm×250 mm粒度5 μm。

活动相:甲醇: 0. 05 mol/L磷酸二氢钾缓冲液((pH 3. 5,含0. 1%庚烷磺酸钠)=5: 95。

波长:210nm。

流速:1. 0 mL/min。

6.2.2尺度曲线:别离进尺度系列溶液各10 μL,举办HPLC说明,然后以峰面积为纵坐标,以4一甲基咪唑的含量为横坐标,绘制尺度曲线。

6.2.3试样测定:汲取6. 1处理赏罚后的试样溶液10 μL举办HPLC说明,测定其峰面积,从尺度曲线查得测定液中4一甲基咪唑的含量

7功效计较

试样中4一甲基咪唑的含量按下式计较:

 

式中:

X一试样中4一甲基咪唑的含量,单元为毫克每千克(mg/kg) ;

c一由尺度曲线上查得进样液中4一甲基咪唑的量,单元为微克每毫升(μg/mL) ;

V一试样稀释液总体积,单元为毫升(mL) ;

m一试样质量,单元为克(g) ;

计较功效保存两位有用数字。

在行使液相色谱检测时,要求必需行使切合中华人民共和国尺度GB 6682-2008的一级水。其他各类尺度溶液的设置起码必要用到二级水。瑞枫出格提供Direct-Pure EDI与PURIST的组合套装,可以提供高纯水及超纯水,满意全方位的尝试室用水需求。Direct-Pure EDI高纯水体系选用Siemens公司的EDI,以自来水为进水,提供不变优质的高纯水,产物到达同类产物先历程度。PURIST系列超纯水体系,美丽小巧,行使轻盈;它以纯水为进水,出产超纯水。水质高出或到达GB以及ASTM、CAP、CLSI的一级水尺度。该组合套装,可以担保用户在行使顶用水无忧。瑞枫纯水体系已通过FCC、CE等多种认证,同时有专业的验证工程师,提供所需的验证处事支持,以及通过各类尺度所需的3Q认证,有助于帮忙用户通过GMP、GLP等系统认证,让用户在行使高品格产物的同时,享受到专业殷勤的处事。

为更好地掩护HPLC仪器,一样平常上样前需将溶液预先过滤,除去溶液中颗粒及微生物,防备色谱柱堵塞、破坏泵等环境产生,从而担保仪器的操纵机能及延迟仪器行使寿命。为此,瑞枫提供PES、PTFE、Nylon、MCE等多种针头式过滤器,合用于各类有机相及水相的样品过滤。

    据专门风称,固然4-甲基咪唑有较量大的危害性,但只要它是正规食物添加剂焦糖中的物质,含量在应承的范畴内,那么对人体将不会有太大的侵害。凭证人们正常斲丧程度,假如4-甲基咪唑不超出人体逐日应承摄入量,则不能得出危害康健的结论。迄今为止,尚未见到食物中4-甲基咪唑导致人体侵害的临床报道。


作者:admin 来源:网络收集 发布时间:2016年03月07日