液相色谱法检测饮料中15种邻苯二甲酸酯

 

       取1g样品,至10mL容量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,静置30min沉淀卵白,上清液作为待净化液。
  
  液相色谱法检测饮料中15种邻苯二甲酸酯
  
  样品制备:
  
  层析柱填装:别离称取0.5gSCX(P/N04G-4413)和SAX(04G-4414)填料依次插手内径1CM的玻璃层析管中,加甲醇5mL活化,待用。
  
  净化:向活化好的层析管中慎密插手待净化液5mL,网络全部滤出液,用甲醇1mL洗濯滤出液,洗濯3次;归并全部的滤出液,蒸干(或氮气吹干),用甲醇消融并定容至
  
  5mL,摇匀,移至玻璃离心管中,10000转/min离心5min上清液作为样品溶液。
  
  色谱前提:
  
  色谱柱:Shodex液相色谱柱
  
  活动相:
  
 

 


检测波长:230nm
  
  柱温:室温
  
  进样量:10μl
 

 

 


色谱图:阴性乳酸菌饮料加标图谱(加标后浓度:1μg/mL)
  
  物质列表:
 

 

 


接头:
  
  1、因为邻苯二甲酸酯类物质存在于许多塑料成品中,因此,尝试全进程应该停止行使塑料材质的尝试器械。
  
  2、种种饮料中因素很是伟大,包罗各类色素、维生素、卵白质、和各类食物添加剂。廉价层析柱包括强阳离子互换和强阴离子互换,可以撤除大大都酸性物质和碱性物质,检测方法,尽也许多地撤除滋扰,且不会吸附中性的邻苯二甲酸酯类的方针物。
  
  3、和经典的C18反相柱较量,Shodex液相色谱柱(五氟苯基柱)对布局相同的化合物有更好的选择性,同时芬芳选择性使部门极性较大的方针物有更好的保存,减小滋扰。
  
  4、17min处峰为样品杂质。
  
  5、因为尺度品的缘故起因(订购的单标没有到货),今朝没步伐确定各个对应的峰组分,有待进一步尝试。本要领可直接转移至LC/MS/MS中,但发转机谱柱规格改换为:
  
  Shodex液相色谱柱,流速可配置为200-500μl/min。
 

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