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气相色谱法测定聚乳酸中的单体残留

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1弁言
  
  聚乳酸因具有精采的生物相容性、生物可降解性,在生物医学工程规模有辽阔的应用远景。我们合成的聚乳酸是用丙交酯作单体,为有用节制产物的质量,需对本品的单体残留量举办搜查[1-3]。今朝测定丙交酯残留的要领为氢核磁共振,可是无法定量。因此,成立一种轻盈、适用的说明要领测定聚乳酸残留单体,对付聚乳酸的研究开拓和出产进程节制都黑白常须要的。
  
  我们回收毛细管气相色谱法对聚乳酸中的丙交酯单体残留举办测定。
  
  2仪器与试药
  
  上海申分GC9600气相色谱仪;色谱柱:30QC3/EN20-0.5毛细管柱,30m×0.32mmI.D.(键合相为聚乙二醇);FID检测器;载气为高纯氮气;丙交酯为国产说明纯试剂。
  
  3要领与功效
  
  3.1色谱前提
  
  毛细管色谱柱:30m×0.32mmI.D.以键合相为聚乙二醇(EN20,货号:053187
);柱温:150℃;进样口温度为280℃;检测器温度为150℃;氮气(N2)压力为150kPa,氢气(H2)压力为100kPa;助燃气(氛围)压力为50kPa,基本压为300kPa。直接进样,进样量:1μl。色谱图见图1、2。
  
  3.2比较品溶液的配制
  
  慎密称取丙交酯0.1022g,置已插手少量三氯甲烷的10ml容量瓶中,振摇,加三氯甲烷至刻度,作为比较品储蓄液5。
  
  3.3线形与范畴
  
  慎密量取比较品储蓄液5ml,置10ml容量瓶中,加三氯甲烷于刻度,作为4号溶液;于4号样品液中别离慎密量取1、5ml,置10ml容量瓶中,加三氯甲烷于刻度,作为2,3号溶液;于2号溶液中慎密量取1ml,置10ml容量瓶中,加三氯甲烷于刻度,作为1号溶液。各慎密量取1μl,直接进样。
  
  以浓度C为横坐标,峰面积A为纵坐标举办线形回归,求得PLA单体的回归方程为:
  
  A=1.04951×10-6C 0.003048
  
  R=0.99999
  
  由上可知,浓度在0.01022~10.22mg/ml范畴内与各自峰面积线形相关精采,见表1。表1丙交酯线形相关
  
  3.4最小检测限测定
  
  用尺度溶液0.01022mg/ml,不绝稀释,每一次稀释,取样进样,做GC,要求:S/N≥3,测得PLA单体的最小检测限为3.413μg/ml。
  
  3.5慎密度试验
  
  慎密量取3号溶液5ml于10ml容量瓶中,加三氯甲烷于刻度,照上述色谱前提举办测试。测得丙交酯的峰面积的RSD为4.8%,见表2。表2丙交酯慎密度试验
  
  3.6接纳率试验
  
  慎密称取PLA(批号2008111801)约1g,并慎密量取2ml贮备液(I),置于统一容量瓶,加三氯甲烷定容至刻度,消融,摇匀,别离慎密量取1μl直接进样,照上述色谱前提进样测定,计较得丙交酯的均匀接纳率为99.8%,其RSD别离为0.18%。
  
  3.7样品残留量测定
  
  样品:慎密称取PLA1.0031g于10ml容量瓶中,加三氯甲烷定容至刻度,比较:慎密称取比较品0.9956g于10ml容量瓶中,加三氯甲烷于刻度。
  
  别离慎密量取1μl,直接进样凭证中国药典2005年版二部附录ⅧP第二法,照一再性项下要领别离测定样品比较品溶液的峰面积;按外标法以峰面积计较。测得样品的峰面积为51387,单体残留为0.049%,比较品的峰面积为443440,单体残留为0.42%。
  
  4结论
  
  综上所述,通过气相色谱说明法,在本研究确定的色谱前提下,可以快速、精确地说明聚乳酸中丙交酯单体的残留量。
 


作者:admin 来源:网络收集 发布时间:2016年02月25日