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乳制品中有机氯农药残留的检测

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      牛奶中有机氯农药残留含量是影响牛奶质量安全的重要因素之一, 有机氯农药具有毒性大、难降解、水溶性低和酯溶性高的特点, 可随食物链发生富集放大,对人体健康和生态环境造成很大危害。

  在参考 《GBT 23210-2008 牛奶和奶粉中511种农药GC-MS测定-标准》的基础上,建立了SPE固相萃取柱-ProElut Florisil进行前处理净化,气相色谱法检测牛奶中有机氯农药残留解决方案,具有前处理简单,回收率损失少,固相萃取柱净化效果明显、方法重现性好等优点,详细解决方案如下:

 1 适用范围

适用于牛奶等液态乳制品中α-六六六、β-六六六、δ-六六六、γ-六六六、4,4’-滴滴滴、4,4’-滴滴涕、2,4’-滴滴涕、4,4’-滴滴伊的检测。

 2 样品准备/提取           

  牛奶、原料乳等液态奶制品

(1)    称取10 g样品,加入10 mL丙酮:正己烷=1:9,涡旋混合1 min;

(2)    再依次加入10 mL丙酮:正己烷=1:9,4 g 氯化钠,2 mL 200 g/L 乙酸铅溶液,涡旋振荡混合5 min,4000 rpm离心5 min;

(3)    取上清液10 mL(相当于5 g样品),作为上样液待净化。

 3 SPE柱净化 ProElut Florisil 1000 mg/6 mL

(1)活   化:

加入10 mL丙酮:正己烷=1:9,流出液弃去;

(2)上    样:

将上样液加入柱中,收集流出液;

(3)洗    脱:

加入5 mL丙酮:正己烷=1:9,收集流出液,合并步骤(2)、(3)流出液;

(4)浓    缩:

 在40℃下通入氮气将流出液浓缩至大约0.5 mL,正己烷定容至1 mL,供GC检测。

4 GC分析条件

4.1色谱柱:DM-1701 30 m×0.32 mm×0.25 μm

4.2进样口温度:260 ℃

检测器温度:310℃

升温程序:初始温度70 ℃,以30 ℃/min升温至205 ℃,保持2 min,再以10 ℃/min升温至280℃,保持3 min

4.3载气:氮气,流速:1.0 mL/min;尾吹,流速:30 mL/min

4.4进样方式:分流进样,分流比50:1

进样量:1 μL

5 添加回收结果

5.1牛奶样品中8种有机氯农药残留添加回收结果

NO.       化合物名称       添加水平(mg/kg)     回收率(%)

1            α-六六六                    0.1                             95.27

2            β-六六六                    0.1                            96.20

3            δ-六六六                    0.1                            92.35

4            γ-六六六                     0.1                            99.41

5           4,4’-滴滴滴                 0.1                            98.26

6            4,4’-滴滴涕                0.1                           107.85

7            2,4’-滴滴涕                0.1                           99.90

8            4,4’-滴滴伊                0.1                          104.55

 

 

 

乳制品中有机氯农药残留的检测

 

 

乳制品中有机氯农药残留的检测

 

 

相关标准:GB 19645-2005 巴氏杀菌、灭菌乳卫生标准

          GB 19645-2010 巴氏杀菌乳

          GB 25190-2010 食品安全国家标准 灭菌乳

          GB 25191-2010 食品安全国家标准 调制乳

          GB 19302-2003 酸乳卫生标准

          GB 19302-2010 发酵乳

          GB 19644-2005 乳粉卫生标准

          GB 19644-2010 乳粉

          GB 13102-2005 炼乳卫生标准

          GB 13102-2010 炼乳

          GB 13102-1991 食品工业用甜炼乳卫生标准

          GB 19646-2005 奶油、稀奶油卫生标准

          GB 19646-2010 稀奶油、奶油和无水奶油

          GB 5420-2010 食品安全国家标准 干酪

          GB 25192-2010 食品安全国家标准 再制干酪


作者:admin 来源:网络收集 发布时间:2016年02月24日