牛奶中有机氯农药残留含量是影响牛奶质量安全的重要因素之一 有机氯农药具有毒性大、难降解、水溶性低和酯溶性高的特点 可随食物链发生富集放大对人体健康和生态环境造成很大危害。
在参考 《GBT 23210-2008 牛奶和奶粉中511种农药GC-MS测定-标准》的基础上，建立了SPE固相萃取柱-ProElut Florisil进行前处理净化，气相色谱法检测牛奶中有机氯农药残留解决方案，具有前处理简单，回收率损失少，固相萃取柱净化效果明显、方法重现性好等优点，详细解决方案如下：
1 适用范围
适用于牛奶等液态乳制品中α-六六六、β-六六六、δ-六六六、γ-六六六、44’-滴滴滴、44’-滴滴涕、24’-滴滴涕、44’-滴滴伊的检测。
2 样品准备/提取
牛奶、原料乳等液态奶制品
(1) 称取10 g样品，加入10 mL丙酮：正己烷=1：9，涡旋混合1 min；
(2) 再依次加入10 mL丙酮：正己烷=1：9，4 g 氯化钠，2 mL 200 g/L 乙酸铅溶液，涡旋振荡混合5 min，4000 rpm离心5 min；
(3) 取上清液10 mL（相当于5 g样品），作为上样液待净化。
3 SPE柱净化 ProElut Florisil 1000 mg/6 mL
(1)活 化：
加入10 mL丙酮：正己烷=1：9，流出液弃去；
(2)上 样：
将上样液加入柱中，收集流出液；
(3)洗 脱：
加入5 mL丙酮：正己烷=1：9，收集流出液，合并步骤（2）、（3）流出液；
(4)浓 缩：
在40℃下通入氮气将流出液浓缩至大约0.5 mL，正己烷定容至1 mL，供GC检测。
4 GC分析条件
4.1色谱柱：DM-1701 30 m×0.32 mm×0.25 μm
4.2进样口温度：260 ℃
检测器温度：310℃
升温程序：初始温度70 ℃，以30 ℃/min升温至205 ℃，保持2 min，再以10 ℃/min升温至280℃，保持3 min
4.3载气：氮气，流速：1.0 mL/min；尾吹，流速：30 mL/min
4.4进样方式：分流进样，分流比50：1
进样量：1 μL
5 添加回收结果
5.1牛奶样品中8种有机氯农药残留添加回收结果
NO. 化合物名称 添加水平（mg/kg） 回收率（%）
1 α-六六六 0.1 95.27
2 β-六六六 0.1 96.20
3 δ-六六六 0.1 92.35
4 γ-六六六 0.1 99.41
5 44’-滴滴滴 0.1 98.26
6 44’-滴滴涕 0.1 107.85
7 24’-滴滴涕 0.1 99.90
8 44’-滴滴伊 0.1 104.55
