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肉成品中亚硝酸盐的测定

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一、目标与要求:

    1、明晰亚硝酸盐的测定与节制制品格量的相关。

    2、明晰与把握盐酸萘乙二胺法的根基道理与操纵要领。

    二、道理:

    样品经沉淀卵白质,撤除脂肪后,在弱酸前提下硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,天生的重氮化合物,再与萘基盐酸二氨乙烯偶联成紫赤色的重氮染料,发生的颜色深浅与亚硝酸根含量成正比,可以比色测定。回响式如下:

 

三、试剂与仪器

1、亚铁氰化钾溶液:称取106克亚铁氰化钾[K4Fe9(CN)5.3H2O],溶于水后,稀释至1000毫升。

    2、乙酸锌溶液:称取220克乙酸锌[Zn(CH2C00)2·2H20],加30毫升冰乙酸溶于水,并稀释至1000毫升。

    3、饱和硼砂溶液:称取5克硼酸钠(Na2B07·10H20),溶于100毫升热水中,冷却后备用。

    4、0.4%对氨基苯磺酸溶液:称取0.4克对氨基苯磺酸,溶于100毫升20%的盐酸中,避光生涯。

    5、0.2%盐酸萘乙二胺溶液:称取0.2克盐酸萘乙二胺,溶于100毫升水中,避光生涯。

    6、亚硝酸钠尺度溶液:慎密称取0.1000克于硅胶干燥器中干燥24小时的亚硝酸钠,加水消融移入500毫升容量瓶中,并稀释至刻度。此溶液每毫升相等于200微克亚硝酸钠。

    7、亚硝酸钠尺度行使液:临用前,汲取亚硝酸钠尺度溶液5.00毫升,置于200毫升容量瓶中,加水稀释至刻度,此溶液每毫升相等于5微克亚硝酸钠。

    8,小型绞肉机。

    9、分光光度计。

    四、操纵要领:

    1、样品处理赏罚:称取5.0克经绞碎混匀的样品,置于50毫升烧杯中,加工2.5毫升饱和溶液,搅拌匀称,以70℃阁下的水约30毫升将样品所有洗入500毫升容量瓶中,置滚水浴中加热15分钟,取出后冷至室温,然后一面动弹一面插手5毫升亚铁氰化钾溶液,摇匀,再插手5毫升乙酸锌溶液以沉淀卵白质,加水至刻度,混匀,安排0.5小时,撤除上层脂肪,清液用滤纸过滤弃去初滤液30毫升,滤液备用。

    2、测定

    汲取40毫升上述滤液于50毫升比色管中,另汲取0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50毫升亚硝酸钠尺度行使液(相等于0、1、2、3、5、7、10、12.5微克亚硝酸钠),别离置于50毫升比色管中,于尺度与样品管中别离插手2毫升0.4%对氨基苯磺酸溶液,混匀,静置3-5分钟后各插手1毫升0.2%盐酸萘乙二胺溶液,加水至刻度,混匀,静置15分钟,用2厘米比色杯,以零管调理零点,于波长538nm处测吸光度,绘制尺度曲线较量。

计较:  X=(A×1000)/(m×40/500×1000×1000)

X:样品中亚硝酸盐的含量,g/kg;

m:样品格量,g;

A:测定用样液中亚硝酸盐的含量,ug.

 


作者:admin 来源:网络收集 发布时间:2016年02月17日
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