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气相色谱法测定午餐肉中的有机氯农药

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一、目标与要求:

1、把握有机氯农药残留量的测定要领

2、起源把握国产103型气相色谱仪的行使要领。

二、道理:

    气相色谱法是一种较量新型的物理疏散的说明要领,其浸染道理是当样品组分经气化呈气态的载气的携带下,通过填满牢靠相的色谱柱时,因为样品组分在气-液(或气-固)两相中的分派(或吸附)系数的差异而获得疏散。在柱后接上检测器,表现色谱峰,与有机氯农药尺度溶液较量即可定性和定量地测得样品的构成因素。

    三、试剂与仪器:

    1、试剂

    (1)丙酮重蒸

    (2)石油醚60-90℃经全玻璃体系蒸馏器重蒸至色谱图无非常.

    (3)无水硫酸钠(AB),550℃灼烧4小时。

    (4)内标溶液,以环氧七氯为内标:称环氧七氯0.0100克以上,用少许丙酮消融,用石油醚定容至100毫升。

    (5)农药的尺度溶液:

    λ分另Jj称取2-666,β-666,γ-666,δ-666,PP`-DDE,0P,-DDT,PP`-DDD,PP-DDT尺度样品

各0.01克用少量丙酮消融后,以石油醚定容100毫升,(100ug/ml)称A液。

    B、慎密汲取2-666,γ-666,A溶液5毫升,δ-666A溶液10毫升,

β-666,PP`-DDE,0P-DDT,PP`-DDD,PP-DDTA溶液各25毫升,置于1000毫升容量瓶中,用石油醚定容为B液,δ-666,γ-666,B液浓度为(0.5ug/ml),6-666B液浓度为(1ug/ml),β-666,PP`-DDE,0P`-DDT,PP-DDD`,PP-DDT`浓度为(2.5ug/ml),

    c、配制几种差异浓度应用的尺度C液。

    别离取8种B液各16毫升,14毫升,12毫升,10毫升,8毫升置5个100毫升容量瓶内,别离加100微升环氧七氯后用石油醚定容到100毫升为C液。

    2、仪器

    103型气对比色谱仪,电子捕捉检定器。

    色谱柱长1.2米,内径3毫米螺旋形不锈钢柱牢靠液用OV-173%及QF15%殽杂液。

    柱体Chromosorbw  80-100目

    柱温190℃,载气高纯N2

    检测温度210℃,载气流40ml/分

汽化温度210℃。

    四、高脂样品的提取:

    (1)消化:

称取均样10克于200毫升园底瓶中,插手35毫升高氯酸冰醋酸(1:1)混酸于90℃水浴上加热(加热时要不断地振摇以免结成炭粒),直到样品完全消融为止,溶液呈紫赤色液体,冷却,加水35毫升(水:酸=1:1),如溶液发烧仍需冷却。

    (2)抽提:

    用(bp60-90℃)石油醚,以40,30,30毫升萃取3次,归并萃取液,通过无水硫酸钠柱子,抽提液全量为100。

    (3)净化:

    将l00毫升石油醚抽提倒入250毫升分液漏半中,加10毫升浓硫酸(酸:石油醚=1:l0),轻轻振摇,静置分层(安排留宿),然后放掉基层酸液,一再1-2次,加2%硫酸钠40,30,30毫升洗至中性,插手无水硫酸钠5克,定容至l00毫升,并插手内标环氧七氯lOml,进入气相色谱仪举办测定。

    (4)测定

    a、将配制的各类浓度尺度c液进入色谱仪获得各类浓度的尺度色谱图山峰次序为α-666,β-666,γ-666,δ-666,环氧七氯PP`-DDE,0P-DDT,PP`-DDD,PPl-DDT,并量其峰高值。

    b、取净化液适量(一样平常在0.2UL-lOul之间,使其相应值在检测器线性范畴内)注入气相置谱仪内,并选取与样品峰高临近的尺度农药峰高代入下式。

    计较:

    农药残留含量PPm。

    按下式用内标校正。

    残留量:

PPM=(H/H2) × (C/W) X (HO/HO`) X (WO/CO`)

H/H`:样品中该组分的峰高和尺度液中该组分峰高。

HO/HO:标样中内标的峰高和试样中内标的峰高。    ·

C/W:注入到色谱仪中的尺度液所含该组分的浓度(ug/m1)和样品的重量。

    WO/CO,:样品W中所加人的内标重量(ug)和尺度液中所含的内标浓度(ug/ml)。

 

 


作者:admin 来源:网络收集 发布时间:2016年02月17日