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磺胺类药物在猪肉中的残留检测——样品前处理赏罚改进要领

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1、相助尝试单元:浙江省兽药饲料监察所、浙江省畜产物质量安详检测中心
2、依照要领:国度农业行业尺度 NY5029—2001
3、样品:猪肉
4、国标划定的提取和纯化进程如下:
称取组织样品5g(准确到0.1g),插手乙腈25ml, 无水硫酸钠少许(血破除外),匀浆后,以3000r/min 的速率离心5min。疏散后的残渣再用25ml 乙腈处理赏罚,振荡10min 后,以3000r/min 的速率离心5min。归并两次的上清液,插手正己烷30ml,振荡10min 后,以3000r/min 的速率离心5min,取基层液体,插手正丙醇10ml,50 摄氏度下减压干燥(1) ,残留物用95%乙腈3ml 消融,过Sep Pak 氧化铝B 柱。用95%乙腈5ml 过柱,不网络,再用70%乙腈10ml 洗脱后,洗脱液中插手5ml 正丙醇,50C 下减压干燥(2)后,残留物用2.0ml活动相消融,所制样液用高效液相色谱仪举办检测。
5、今朝行使的仪器:
BUCHI 旋转蒸发仪R-200+VACCUMBRAND 真空隔阂泵 2 套
6、尝试进程中遇到的题目:
1) 处理赏罚的样品数目大,均匀天天处理赏罚60 个样品,每次20~30ml 样品量;天天同时用2 套旋转蒸发仪处理赏罚,2 小我私人均匀每人天天处理赏罚30 次,每次蒸发或许必要8~10min(不含中间转换时刻)。操纵进程繁琐、时刻长。
2) 无法举办真空度节制,样品在蒸发进程中轻易暴沸。而且溶液来不及冷凝所有被带到真空泵中。
7、办理方案:
行使的仪器:
BUCHI 12 位快速蒸发仪(Multivapor12)+BUCHI 真空隔阂泵(V-700)带真空节制器(V-855)

选择的尝试:由于第二步减压干燥是含有30%的水较难蒸馏,以是我们直接选择了第二步来做尝试。蒸发的溶液:样品+10ml 70%乙腈(30%水)+5ml 正丙醇,或许20ml处理赏罚的样品数目:一次12 个操纵进程:

1) 仪器毗连、筹备完毕,Multivapor12 预热到50C。
2) 将 12 个样品别离倒入对应编号的12 根样品管。
3) 将 12 根样品管放入仪器内,盖好真空盖,开始旋转。
4) 在真空节制器 V-855 上配置减压蒸馏的措施:常压快速到250mbar,3min 内到80mbar 维持10min,再降到40mbar(水在50C 时被蒸发出来的真空度
为40mbar—参考V-855 内的溶剂数据库).
5) 按“开始”键后,真空泵开始凭证措施抽真空。
6) 样品蒸到尽干,尝试竣事
操纵时刻:整个操纵时刻25min 阁下。
题目:在真空度40mbar 蒸馏水时,乙腈已被完全蒸出并冷凝到接纳瓶内,可是乙腈在40mbar的真空度时会再次蒸发、暴沸,影响水的蒸馏速率。
办理步伐:
1)在吸取瓶下放一盛有冰块的杯子,提供更好的冷凝。
2)在蒸完乙腈后,遏制蒸馏,将吸取瓶倒空。然后直接将真空度降到40mbar蒸馏水。
结论:行使BUCHI 的12 位快速干燥仪只必要25min 就可以同时处理赏罚完12 个样品,并且办理了在操纵进程中不易节制的暴沸题目,并将大部门溶剂冷凝接纳。

 

 


作者:admin 来源:网络收集 发布时间:2016年02月17日