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鱼肉中的脂肪〔粗的)的测定--半微量法

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半微量法     

A 仪器
    
A.1 抽提仪
    见图17-1。
A.1.1 回响室
    
A.1.2 接管器
    
A.1.3 100-150号不锈钢筛网,带有启齿孔、聚四氟乙烯活塞和挂勾
    如图所示,用聚四氟乙烯圈密封晒亓?团结缝。当仪器倒转而过滤样品时,从回响室启齿导入氛围,使大气压在液面上。接管器漏斗状启齿2,用于解除滤液和第二次抽提时添加溶剂。2的边端导出口用于毗连真空,以快速抽尽样品中的大量溶剂或辅佐过滤。
B 提取
    封锁提取器的全部活塞,在回响容器里放上用聚四氟乙烯包住的磁性搅拌棍和精确称取的2-4g、经研碎并通过40目筛的样品。插手30ml CHCl3、20ml MeOH和7ml H2O。用弹簧或橡皮带将其与嵌有筛的接管容器毗连。牢靠仪器在搅拌台上,磁力搅拌15min,取下仪器并颠倒过来。打开回响容器的活塞,使与大气压均衡。$$将接管器的启齿放入含10ml水的100ml量筒里。打开顶部活塞,关底部活塞。借顶部活塞打开之际,用真空从接收器中更充实地吸除溶液,排入量筒。颠倒装备成初始状态。通过顶部活塞插手10ml CHCl3,颠倒仪器,排溶液到统一个100ml的量筒里,颠倒仪器成初始位置并关底部活塞。通过顶部活塞,渐渐插手40ml CHCl3,以冲净仪器的壁。$$关顶部活塞,置仪器于搅拌器上,抽提2min,再按上述再洗涤仪器,从“移开仪器并颠倒”开始,除了用2份10ml CHCl3冲洗外,网络提取液和洗涤液于统一量筒。
C 测定
    将滤液静置留宿呈透明状,记下CHCl3层体积。抽吸大部门MeOH层,充实混匀量筒中的内容物,用吸管移走残余的甲醇和少量的氯仿层。汲取25-50ml CHCl3层于已称重的50ml烧杯,50℃水浴,通氮气流下干燥。置蒸干的样品于P2O5或硅胶的真空干燥器内大于便是90min后称重。$$ Wt样品中的酯类=〔W×V)/V' $$式中:W=所取试样中的类酯重量;V=CHCl3层体积,V'=所取必然量试样的CHCl3体积。


作者:admin 来源:网络收集 发布时间:2016年02月13日