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肉和肉成品中的氮的说明要领--凯氏定氮法

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  凯氏定氮法     

A 试剂
    
A.a 凯氏催化剂
    15g K2SO4加0.7g HgO。
A.b 硫酸。
    
A.c 氢氧化钠溶液
    1200ml NaOH(1+1),静置使澄清〔约10天〕。
A.d 金属锌
    粉末,催化剂中无浮石时行使。
A.e 指示剂溶液
    甲基紫。
A.f 邻苯二甲酸氢钾。
    
A.g 尺度氢氧化钠溶液
    0.2000±0.0004N。108ml NaOH(1+1)插手无CO2的水中,稀释至10L,用邻苯二甲酸氢钾标定,以酚酞为指示剂。
A.h 尺度酸溶液
    0.2000±0.0004N。HCl或H2SO4溶液制备。
A.I 盐酸
    35-37%HCl 178ml稀释至10L,用尺度NaOH液标定并调理浓度。
A.j 硫酸
    98%H2SO4 55ml稀释至10L,用尺度NaOH液标定并调理浓度。
A.k 氢氧化钠-硫代硫酸钠溶液
    Na2S2O3·5H2O 460g溶于H2O中,并用H2O稀释至1L,将此液插手溶有NaOH 152.5g的水中制得20L含50%(w/w)NaOH溶液,可按照必要的容量调解NaOH和Na2S2O3·5H2O的重量,最后溶液的比重为1.45。
B 测定
    置称定重量的样品(2.0-2.2g)于消化瓶中,加0.7g HgO或0.65g金属Hg,15gK2SO4粉或无水Na2SO4加H2SO4 40ml。如样品含量大于2.2g,每1g样品多加10ml H2SO4。将烧瓶倾斜安排,小火加热至不再泡沸〔须要时可加小量石腊以克制泡沸〕;煮沸至溶液澄清后继承加热不少于30min〔含有机物的样品加热2h〕。$$冷却,加约200ml H2O,冷至25℃以下,加25ml硫化物或硫代硫酸盐溶液,殽杂使汞沉淀。加少量锌粒以防备迸跳,将烧瓶倾斜,加一层NaOH溶液而不搅动〔每10ml H2SO4或相等的稀H2SO4加15g固体NaOH或适量的NaOH溶液使内容物呈强碱性〕〔插手前可将硫代硫酸盐或硫化物溶液与NaOH溶液殽杂〕,当即将烧杯与冷凝管上的蒸馏球毗连,冷凝管尖端浸入接管瓶的尺度酸溶液中,加指示剂5-7滴,动弹烧瓶使其内容物匀称殽杂,加热至NH3完全馏出〔馏出液在150ml以上〕。拆除接管瓶,用水洗涤冷凝管的尖端,以尺度NaOH液滴定过量的酸,用试剂空缺作校准。$$ %N=[(ml尺度酸×酸的当量浓度〕-(ml尺度NaOH×NaOH的当量浓度)]×1.4007/g样品重量。


作者:admin 来源:网络收集 发布时间:2016年02月12日