凯氏定氮法
A 试剂
A.a 凯氏催化剂
15g K2SO4加0.7g HgO。
A.b **。
A.c 氢氧化钠溶液
1200ml NaOH(1+1)，静置使澄清〔约10天〕。
A.d 金属锌
粉末，催化剂中无浮石时行使。
A.e 指示剂溶液
甲基紫。
A.f 邻苯二甲酸氢钾。
A.g 尺度氢氧化钠溶液
0.2000±0.0004N。108ml NaOH(1+1)插手无CO2的水中，稀释至10L，用邻苯二甲酸氢钾标定，以酚酞为指示剂。
A.h 尺度酸溶液
0.2000±0.0004N。HCl或H2SO4溶液制备。
A.I 盐酸
35－37%HCl 178ml稀释至10L，用尺度NaOH液标定并调理浓度。
A.j **
98%H2SO4 55ml稀释至10L，用尺度NaOH液标定并调理浓度。
A.k 氢氧化钠-硫代**钠溶液
Na2S2O3·5H2O 460g溶于H2O中，并用H2O稀释至1L，将此液插手溶有NaOH 152.5g的水中制得20L含50%(w/w)NaOH溶液，可按照必要的容量调解NaOH和Na2S2O3·5H2O的重量，最后溶液的比重为1.45。
B 测定
置称定重量的样品(2.0－2.2g)于消化瓶中，加0.7g HgO或0.65g金属Hg，15gK2SO4粉或无水Na2SO4加H2SO4 40ml。如样品含量大于2.2g，每1g样品多加10ml H2SO4。将烧瓶倾斜安排，小火加热至不再泡沸〔须要时可加小量石腊以克制泡沸〕；煮沸至溶液澄清后继承加热不少于30min〔含有机物的样品加热2h〕。$$冷却，加约200ml H2O，冷至25℃以下，加25ml硫化物或硫代**盐溶液，殽杂使汞沉淀。加少量锌粒以防备迸跳，将烧瓶倾斜，加一层NaOH溶液而不搅动〔每10ml H2SO4或相等的稀H2SO4加15g固体NaOH或适量的NaOH溶液使内容物呈强碱性〕〔插手前可将硫代**盐或硫化物溶液与NaOH溶液殽杂〕，当即将烧杯与冷凝管上的蒸馏球毗连，冷凝管尖端浸入接管瓶的尺度酸溶液中，加指示剂5－7滴，动弹烧瓶使其内容物匀称殽杂，加热至NH3完全馏出〔馏出液在150ml以上〕。拆除接管瓶，用水洗涤冷凝管的尖端，以尺度NaOH液滴定过量的酸，用试剂空缺作校准。$$ %N＝[(ml尺度酸×酸的当量浓度〕－(ml尺度NaOH×NaOH的当量浓度)]×1.4007/g样品重量。