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肉和肉成品中的淀粉的说明要领--滴定法

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  滴定法     
A 试剂
    
A.a 醋酸锌溶液
    取Zn(Oac)2·2H2O 12g,加H2O消融并稀释至100ml。
A.b 亚铁氰化钾溶液
    取K4Fe(CN)6·3H2O 6g,加H2O消融并稀释至100ml。
A.c 硫酸铜溶液
    取CuSO4·5H2O 40.0g加水消融并稀释至1L。
A.d 碱性酒石酸盐溶液
    取四水合酒石酸钾钠200g与NaOH 150g溶于热H2O中,过滤,稀释至1L。
A.e 葡萄糖尺度溶液
    取纯葡萄糖0.40g,加H2O消融并稀释至200ml。
A.f 淀粉指示剂溶液
    取可溶性淀粉1g加冷H2O 20ml殽杂,倾入500ml沸H2O水,再煮沸10min,冷却,加CHCl3数滴。
A.g 磷钨酸溶液
    取磷钨酸20g,加H2O消融并稀释至100ml,过滤。
B 提取和水解
    称取磨碎混匀的样品10g,置250ml耐热离心瓶中。如脂肪含量太高,滋扰下一步的过滤时,加石油醚25ml,用玻棒充实殽杂,弃去醚液,再用石油醚照上提取二次,每次25ml。加H2O 100ml,新制的Zn(Oac)2溶液5ml,新制的K4Fe(CN)6溶液5ml。密塞,静置15min,在此时代用力振摇数次。于1500r/min离心15min,上清液用铺有12.5cm滤纸的锥形漏斗抽滤,离心瓶中的残渣加新制的1ml Zn(Oac)2+1ml K4Fe(CN)6/200ml溶液25ml,静置10min,在此时代振摇数次,在1500r/min离心10min。洗液用统一滤纸过滤。再用Zn(Oac)2- K4Fe(CN)6殽杂液洗涤一次,并用H2O冲洗瓶塞。$$将漏斗和滤纸置于原本的离心瓶之上,滤纸上加热的1.5N HCl〔约70℃〕40ml,使粘住的脂肪融化,开释淀粉,捅破滤纸,让酸液流入离心瓶内。再用热的1.5N HCl 50ml洗涤滤纸。将离心瓶置于沸H2O洛中,使水面与瓶中液面相齐。不要回流。加热水解1.5h,精确计时,H2O面要保持原本的位置,不时搅拌瓶中的内容物。不要让滤纸进入瓶中,由于它会水解而使测定功效偏高。$$当即冷却〔须要时可将样品在这步安排留宿〕,加20%NaOH使对石蕊试纸恰显碱性〔约27ml〕,然后加HCl(1+2)10ml。移至200ml磷酸瓶或有200ml刻度的锥形瓶中,用磷钨酸溶液15ml冲洗离心瓶,再用H2O冲洗屡次,每次10ml,稀释至刻度,使脂肪层恰在刻度线上。加塞振摇,静置约30min,用滤纸过滤。
C 测定还原溏
    取滤液20ml置200ml锥形瓶中,加CuSO4溶液20ml和碱性酒石酸盐溶液20ml,在2min内煮沸,不时摇摆,继承煮沸1min,当即在流H2O下冷却,移至200ml容量瓶中,加H2O稀释至刻度,摇匀。移取此溶液50ml入200ml锥形瓶,加10% KI溶液25ml,H2SO4(1+3)5ml。用0.025N Na2S2O3液滴定,黄色即将消散时加淀粉指示剂2ml及固体KSCN约2.0g〔再加1滴Na2S2O3应能使蓝色变为白色或微显淡紫色〕。用20ml水取代滤液作空缺试验,从第一段开始,依法举办。用葡萄糖尺度溶液20ml作同样的测定。$$ %淀粉=4×0.9×〔B-S〕/〔B-D〕$$式中:B=空缺滴定的毫克数;S=样品滴定的毫克数;D=葡萄糖尺度溶液滴定的毫克数;0.9=葡萄糖转换成淀粉的因数。

 

相关标准:GB 2730-2005 腌腊肉制品卫生标准

                   GB 2760-2014 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准

                   GB 2726-2005 熟肉制品卫生标准

                   GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法 高效液相色谱法


作者:admin 来源:网络收集 发布时间:2016年02月12日