滴定法
A 试剂
A.a 醋酸锌溶液
取Zn(Oac)2·2H2O 12g，加H2O消融并稀释至100ml。
A.b 亚铁氰化钾溶液
取K4Fe(CN)6·3H2O 6g，加H2O消融并稀释至100ml。
A.c **铜溶液
取CuSO4·5H2O 40.0g加水消融并稀释至1L。
A.d 碱性酒石酸盐溶液
取四水合酒石酸钾钠200g与NaOH 150g溶于热H2O中，过滤，稀释至1L。
A.e 葡萄糖尺度溶液
取纯葡萄糖0.40g，加H2O消融并稀释至200ml。
A.f 淀粉指示剂溶液
取可溶性淀粉1g加冷H2O 20ml殽杂，倾入500ml沸H2O水，再煮沸10min，冷却，加CHCl3数滴。
A.g 磷钨酸溶液
取磷钨酸20g，加H2O消融并稀释至100ml，过滤。
B 提取和水解
称取磨碎混匀的样品10g，置250ml耐热离心瓶中。如脂肪含量太高，滋扰下一步的过滤时，加石油醚25ml，用玻棒充实殽杂，弃去醚液，再用石油醚照上提取二次，每次25ml。加H2O 100ml，新制的Zn(Oac)2溶液5ml，新制的K4Fe(CN)6溶液5ml。密塞，静置15min，在此时代用力振摇数次。于1500r/min离心15min，上清液用铺有12.5cm滤纸的锥形漏斗抽滤，离心瓶中的残渣加新制的1ml Zn(Oac)2+1ml K4Fe(CN)6/200ml溶液25ml，静置10min，在此时代振摇数次，在1500r/min离心10min。洗液用统一滤纸过滤。再用Zn(Oac)2－ K4Fe(CN)6殽杂液洗涤一次，并用H2O冲洗瓶塞。$$将漏斗和滤纸置于原本的离心瓶之上，滤纸上加热的1.5N HCl〔约70℃〕40ml，使粘住的脂肪融化，开释淀粉，捅破滤纸，让酸液流入离心瓶内。再用热的1.5N HCl 50ml洗涤滤纸。将离心瓶置于沸H2O洛中，使水面与瓶中液面相齐。不要回流。加热水解1.5h，精确计时，H2O面要保持原本的位置，不时搅拌瓶中的内容物。不要让滤纸进入瓶中，由于它会水解而使测定功效偏高。$$当即冷却〔须要时可将样品在这步安排留宿〕，加20%NaOH使对石蕊试纸恰显碱性〔约27ml〕，然后加HCl(1+2)10ml。移至200ml磷酸瓶或有200ml刻度的锥形瓶中，用磷钨酸溶液15ml冲洗离心瓶，再用H2O冲洗屡次，每次10ml，稀释至刻度，使脂肪层恰在刻度线上。加塞振摇，静置约30min，用滤纸过滤。
C 测定还原溏
取滤液20ml置200ml锥形瓶中，加CuSO4溶液20ml和碱性酒石酸盐溶液20ml，在2min内煮沸，不时摇摆，继承煮沸1min，当即在流H2O下冷却，移至200ml容量瓶中，加H2O稀释至刻度，摇匀。移取此溶液50ml入200ml锥形瓶，加10% KI溶液25ml，H2SO4(1+3)5ml。用0.025N Na2S2O3液滴定，黄色即将消散时加淀粉指示剂2ml及固体KSCN约2.0g〔再加1滴Na2S2O3应能使蓝色变为白色或微显淡紫色〕。用20ml水取代滤液作空缺试验，从第一段开始，依法举办。用葡萄糖尺度溶液20ml作同样的测定。$$ %淀粉＝4×0.9×〔B－S〕/〔B－D〕$$式中：B＝空缺滴定的毫克数；S＝样品滴定的毫克数；D＝葡萄糖尺度溶液滴定的毫克数；0.9＝葡萄糖转换成淀粉的因数。