肉里的硼酸的分析方法--半定量法

半定量法     

A 试剂
    
A.a 姜黄试纸
    在装有1.5-2.0g姜黄粉的250ml具玻璃塞锥形瓶内加入100ml80%乙醇,摇5min,过滤。将Whatman 2号滤纸浸进装有澄清滤液的平底盘吊起滤纸晾干。1h之后,将滤纸剪成6×1cm的条并存放在塞紧的避光容器内。
A.b 硼酸标准溶液
    10mg H3BO3/ml。将1.000g的H3BO3溶解于水中,用水稀释至100ml。
B 参考标准液的制备
    移取0.000.100.200.500.751.002.50和5.00mlH3BO3标准溶液,分别放入15ml的试管内。用水并加0.7mlHCl稀释至10ml。紧紧塞住试管,以防止挥发。这些标准代表含0.000.020.040.100.150.200.50和1.00%H3BO3的肉〔基于用50ml水提取25g样品及用10ml溶液进行试验〕。参考标准溶液可以在派热克斯试管内存放6个月以上。若存放时间更长,硼酸盐将从试管中析出。
C 测定
    将25g肉末置于有50ml水的125ml锥形瓶中并用平头大搅棒搅使其分散开。用表面皿或小漏斗盖上,在搅拌下于电热板上〔或中等火焰上〕煮沸,不要过热。放在冰浴里或在盛水的烧杯里并置于冰箱中冷却,至脂肪固化〔约0.5h〕。通过玻璃毛塞过滤。转移10ml滤液到15ml试管中,加入0.7ml HCl,塞紧,混匀。$$在姜黄试纸的一端作一个标记。然后把未作标记的一端醮进未知溶液里,醮到试纸的1/2处。很快取出湿纸条,放在白色滤纸片上。以上步骤最好用平头镊子来操作。$$将新鲜制备的标准试纸条〔用相似的方法将姜黄试纸条醮进标准系列溶液中制得〕靠在样品的姜黄试条旁边。$$在室温下放置1h以上〔但不超过2h〕,试纸条足够干了,可以进行比较。最好用良好的自然光。将标准试条分别放在白纸背景上,互相间隔1cm,将未知试样的纸条放在颜色最接近的标准之间。如果颜色在2个标准试条之间,则可以确定含量。不要管可能在纸条边缘上出现的颜色条纹。$$如果颜色深度超出标准系列的范围,稀释一下滤液,重新试验〔例如,5ml滤液,5ml水,0.7mlHCl,则最后的结果乘上2〕。对测定的每个系列的样品,要使用新鲜制备的一套标准试纸条。

 

相关标准:GB 2730-2005 腌腊肉制品卫生标准

                   GB 2760-2014 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准

                   GB 2726-2005 熟肉制品卫生标准

                   GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法 高效液相色谱法

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